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请教GC9790环氧乙烷问题

junxi2008

2020/01/09

请教老师：
我要测的是空心胶囊中环氧乙烷的残留，用顶空进样，FDI检测器，毛细管柱。
仪器：福立9790；色谱柱KB-WBX 30M*0.32MM*0.50UM
柱温45度，检测器220度，辅助（注样器）200度。
顶空进样器：样品80度，阀箱105度，管路120度。
检测结果：这些数据是峰面积
空白：1－－26618 2微克对照： 1－－46784 42对照：1－－205575
2－－2890 2－－44422
3－－4539 3－－5205 3－－4702
4－－1613 4－－2036 4－－1991
疑问：1.我现在不能确定环氧乙烷是不是第2个峰。因为第1个峰它会随着浓度的增大而增大。有的人说第1个峰是气流产生的峰，但是它为什么会随着样品浓度变化而相应发生变化呢？
2.药典里规定柱温45度，但是我想样品进入色谱柱后，会不会产生冷凝现象？因为环氧乙烷的溶剂是水，顶空进样器，进样口的温度都高于100度，通过柱子时才45度会不会冷凝呢？
3.不知道我设置的条件对不对，请老师帮忙参考一下！
4检测空白时，第2个峰有时有，有时没有不知咋回事？
请教各位高人指点一下！

tzgdzz

第1楼2020/01/09

我觉得你首先要解决的问题是定性先把环氧乙烷的峰定出来水在FID检测器上是没有响应的，你进样出两个峰肯定是存在问题的。你可以试试那个空瓶子，放在顶空里按正常程序进样看看有没有峰出来一般情况顶空跟气相配合不好的话进样过程中会出现基线波动就是进样峰一般来说进样峰如果离你的样品峰离的很远那不会有影响你可以先试一下。

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