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普瑞巴林有关物质检测

echong1982

2020/01/19

1) API中性，分子量约为150，分子中一个氨基，一个羧基；
2) 有关物质HPLC法，C18色谱柱，初始检测无问题，一段时间后，开始是主峰分叉，继而所有峰分叉；
3) 目前可查到的文献及国外药典标准中，有关物质检测都用的是C18柱。
4) 流动相：
第一种：1.36g/L磷酸二氢钾（5M氢氧化钾调节pH值至6.5）-甲醇，梯度洗脱：

t/min pH6.5磷酸二氢钾甲醇
0 95 5
40 95 5
80 40 60
85 40 60
86 10 90
96 10 90
97 95 5
110 95 5
上述盐溶液层根据文献，尝试更换过pH6.5磷酸氢二铵溶液，结果与磷酸二氢钾一致。
也曾尝试改变盐溶液浓度。

第二种，将pH6.5磷酸二氢钾与甲醇预混后，再进行梯度洗脱：

t/min pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（96:4） pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（4:6）
0 100 0
40 100 0
80 0 100
90 0 100
91 100 0
110 100 0

求助：为什么峰会分叉？什么原因导致色谱柱寿命如此之短？如何解决？

echong1982

第1楼2020/01/19

1.每次运行完清洗色谱柱完全吗？特别是大比例水相的清洗；2.运行当中关注盐相有没有浑浊现象、色谱柱柱压有没有逐渐的增大，PH中性的盐很容易有这两个问题；3.你的盐的浓度虽然只有0.01M，不算高，不过因为是中性，而且你有机相的比例到后面达到了90%，是会影响色谱柱寿命的，如果色谱柱柱温偏高的话，会更明显。另建议关注下柱效，是不是随着使用的进行有明显的下降。

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