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有做过金银花木樨草苷含量测定的吗
xiang132
2020/02/11
私聊
测试版面
木犀草苷照高效
液相色谱
法(附录YI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填
充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4. 6 mm X 250mm, 5fxm),
以乙腈为流动相A ,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表
中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木
犀草苷峰计算应不低于20 000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~15 10—20 90—80
15~30 20 80
30̃ 40 20̶ 30 80̶ 70
对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量,精密称定,
加70%乙醇制成每lml含40pg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉末(过四号筛)约2g,精
密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,称定重
量,超声处理(功率250W,频率35kHz〉l小时,放冷,再称定
重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续
滤液10ml ,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml
量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
10(J ,注人
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷([C 21 H 20 O11)不得少
于0. 050%。
我用的那个推荐的苯基柱做的效果并不好,峰前沿很严重,且样品峰分离效果不好。请问用普通的C18柱能做出来吗?
+关注
私聊
xiang132
第1楼
2020/02/11
交流
層析管柱 :Agilent TC-C18, 5m, 150*4.6mm
管柱溫度 :30C
檢測器波長 :UV 348 nm
注入量 :20 L
分析時間 :60 min
移動相:
Time(min) Flow(mL/min) Acetonitrile(%) 0.50%磷酸(%)
0 1.0 10 90
11 18
30 20
55 20
60 10
Chlorogenic acid RT 9.78與Luteolin-7-O-glucoside RT 22.76
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