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环氧氯丙烷和CO2环加成反应产物气相色谱中找不到产物峰？

whhongdan

2020/02/14

做环氧氯丙烷和CO2环加成制环状碳酸酯，得到的产物加入乙酸乙酯稀释后打GC（很多文献都是这么处理的），没有其他溶剂。
色谱：安捷伦6890N，HP-5弱极性柱，FID；进样器：320 °C；检测器：320 °C；（环氧氯丙烷沸点约115°C，碳酸氯丙烯酯沸点约300°C）
柱温：120 °C保持1 min，随后15 °C/min升到220 °C，保持20 min；
图片是纯环氧氯丙烷（可能掺一点乙酸乙酯）和经乙酸乙酯稀释后我的产物，进样0.4微升，分流比10：1。8.1左右像是环氧氯丙烷的峰，前面应该是溶剂峰
我加了3g环氧氯丙烷，0.2g催化剂，反应后混合物质量在4.2g左右，大约重了1g，应该总有产物的，不知道为啥就是找不到峰？

求大佬看看是升温条件的问题还是什么问题

环氧氯丙烷.png

环氧氯丙烷，产物，乙酸乙酯.png

whhongdan

第1楼2020/02/14

可能是程序升温升的温度太低了，需要升温至较高温度尝试260，或者280吧。还有升温速率不要太快。

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