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求助 几根色谱柱柱效突然降低 怀疑是否是仪器问题
shenfengjuan
2020/02/15
私聊
测试版面
用的是东曹G3000xl 硅胶基质的尺寸排阻柱子 7.8*3000mm 做分子筛(sec)检测蛋白质(柱子出厂保存液为0.1mol/l磷酸盐ph6.8+0.1MNa2SO4+0.05%叠氮钠,流速0.5-1.0,最大压力70bar----1029psi)
第一根色谱柱 使用半年 仪器为安捷伦1600 因为检测类别多所以用了一台别的部门淘汰的waters2795专门做sec
柱效逐步下降,2个月后发现柱效不行了,淘汰
方法未变(样品过滤0.45um,流动相为0.1mol/l磷酸盐ph7.0+0.2MNacl+0.05%叠氮钠+1%异丙醇,清洗程序为20%乙腈一个小时,0.05%叠氮钠半小时)
开始用第二根色谱柱 使用10天 约100个样。第十天第一个样品发觉不对,检测柱效突然降低到最初的百分之十几。压力几天来360psi逐步到450psi。查图谱,第10天第一个样品开始严重拖尾,从第5天开始blank(水)8分钟莫名其妙有个很小鼓包,所有样品都有。查说明书,将清洗改为0.5MNa2SO4 ph3.0(最低耐受2.0)2个小时(离子性吸附),20%乙腈 2小时(疏水性吸附),0.05叠氮钠一小时,无用。用8M尿素(最后清洗手段)清洗后用20%乙腈冲一天,检查,无用。半流速反冲,无用。压力一直未超标,柱效回不来。
拿出第一根色谱柱,用尿素冲洗,踏板数回升到原来50%,使用1天,进样完结清洗时堵塞。半流速反冲,压力降低到正常,正过来,一段时间后又堵,反过来20分钟后堵,如是几次放弃(发觉乙腈不干净,可能倾倒液体时将瓶口灰尘冲下)。
更换所有溶剂和溶剂瓶,购买了保护柱。上周一开始使用第三根,这个礼拜二第一个样品柱效又突然降低为最初的10%,从3W降到3千,压力未变。查图谱周一开始5min所有样品及blank出现小鼓包。今天同事将柱子换到安捷伦仪器测试,保护柱压力正常(非常小),色谱柱冲洗半小时后压力逐步上升,接近最大压力,放弃。
waters的仪器被别人淘汰原因是跑梯度洗脱的比例非常不准,我们就用来跑不用梯度的sec。
明天a b c d四个泵都接一下测试流量准确否。
大家看看有什么建议吧
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私聊
shenfengjuan
第1楼
2020/02/15
可能是柱子被样品污染了吧
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