新买的迪马C18柱测定生物样本,使用不到一个月,岛津的色谱仪,有预柱; 有一次使用磷酸二氢钾的缓冲液(PH3.0):乙腈(15:85)作为流动相,流速从0.2ml/min直接升到了1,压力突然升高,立即停泵,用乙腈-水(10:90)冲洗,当时压力已经降下来了,继续用乙腈-水以0.2的流速过夜以后,第二天早上来,压力又升高了, 已经试过用90%水-乙腈,90%水-甲醇,纯乙腈,纯甲醇冲洗,柱压都没降下来; 发现用0.2%的醋酸水溶液做水相的时候,压力下降2-3MPa,但换成水以后,又会有上升趋势, 到底是缓冲盐析出了,还是别的东西堵了啊,为什么我冲了这么久,柱压还是不降啊;各位大侠救命啊~~~ |