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C18柱柱压高,高水相和高有机相冲洗,压力均不降

测试版面

  • 新买的迪马C18柱测定生物样本,使用不到一个月,岛津的色谱仪,有预柱;
    有一次使用磷酸二氢钾的缓冲液(PH3.0):乙腈(15:85)作为流动相,流速从0.2ml/min直接升到了1,压力突然升高,立即停泵,用乙腈-水(10:90)冲洗,当时压力已经降下来了,继续用乙腈-水以0.2的流速过夜以后,第二天早上来,压力又升高了,
    已经试过用90%水-乙腈,90%水-甲醇,纯乙腈,纯甲醇冲洗,柱压都没降下来;
    发现用0.2%的醋酸水溶液做水相的时候,压力下降2-3MPa,但换成水以后,又会有上升趋势,
    到底是缓冲盐析出了,还是别的东西堵了啊,为什么我冲了这么久,柱压还是不降啊;各位大侠救命啊~~~
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  • xleif

    第1楼2020/02/16

    1。是否排除流动相组分及流速变化,引起管路中流动相粘度变化,进而引起压力变化。
    2。确定到底是管路有盐析出抑或是色谱柱有污染致使压力偏高。(卸下色谱柱后检查压力判断)
    3。若非色谱柱原因,检查管路配件是否有析出或污染,如单向阀,密封圈。
    4。色谱柱原因,用75%乙腈25%水清洗1h,改用异丙醇1h试试看。

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