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关于极性乙醚联合苯基键合硅胶柱（麻黄含量测定专用柱）

lpzscv

2020/03/02

有没有那位高人给与指点指点呀？我最近做麻黄药材的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量，按照10版药典做，进对照的时候盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的理论塔板数很高将近10000，可是进样的时候理论塔板数直接降到了1000多，这是为什么呢？柱子是不是有所损害？
具体操作如下：
对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44%磷酸溶液50ml，称定重量，超声处理（功率600W 频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用1.44%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
标准要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

lpzscv

第1楼2020/03/02

可能样品成分复杂，所以分离得不好。把进样量降低到5 μl，看看柱效能否达到要求吧。中药这东西，质量好与质量差的药材，样品溶液的成分的含量可以差很远的。

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