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食品GB 5009.11,HPLC-ICP-MS无机砷扩项,五价砷本底3ppb

ICP-MS

  • 我们在GB 5009.11中HPLC-ICPMS方法扩项,发现1%硝酸本底有3ppb,换成水则没本底,硝酸使用过merck和国产电子级对比,都有,这个柱峰型好,能够比较好的分离三价砷,找不到本底的原因。换了PRP-X100离子色谱柱,本底又没了,因为是3ppb,接近st1,这个柱子出峰太快,不能很好的分离三价砷和左边的杂质。大家有好建议么
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  • wangjstw

    第1楼2020/03/13

    应助达人

    没看太明白,顺手把标准代号的书写规范了一下。
    表述可否再细化一点,必要时加上一两张截屏图片?

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  • 青鸟1986

    第2楼2020/03/13

    戴安的As19柱子,走了1%硝酸,发现五价砷本底有3ppb,为了验证系统是否污染,走纯水验证,没有五价砷,为了验证是不是酸的问题,走了进口mos级硝酸配制的1%,仍然有3ppb五价砷本底,猜测柱子脏了,走了新柱子,本底扔在,猜测柱子与硝酸反应,换了prpx100,五价砷本底没了,但是不能用这个柱子做扩项,因为100柱子不能分离三价砷左边杂质,现在找不到解决办法,求助

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  • 青鸟1986

    第3楼2020/03/13

    跟别人沟通过,其他单位同样柱子,同样方法,1%硝酸只有0.2的五价砷本底

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  • 青鸟1986

    第5楼2020/03/24

    一样柱子么,流动相是国标方法么

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  • 2582zgz

    第6楼2020/03/25

    配置流动相的时候不要用玻璃容器,尽量选用塑料制品,玻璃容易溶出五价砷

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  • 动若止水

    第7楼2020/04/17

    没做过,不过我印象里面,进百分之五硝酸,总砷也没这么高

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  • luli7640005

    第8楼2020/08/06

    请问解决了吗?是不是梯度洗脱?

    青鸟1986(v2957155) 发表:戴安的As19柱子,走了1%硝酸,发现五价砷本底有3ppb,为了验证系统是否污染,走纯水验证,没有五价砷,为了验证是不是酸的问题,走了进口mos级硝酸配制的1%,仍然有3ppb五价砷本底,猜测柱子脏了,走了新柱子,本底扔在,猜测柱子与硝酸反应,换了prpx100,五价砷本底没了,但是不能用这个柱子做扩项,因为100柱子不能分离三价砷左边杂质,现在找不到解决办法,求助

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