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六号溶剂填充柱顶空

987321654

2020/03/27

一直是用毛细管顶空，测定食用油里的六号溶剂。最近，要求用填充柱，一切按GB/T5009.037-2003里的残留溶剂项操作。
现在的问题是：空程的基线是平的，但空针和空白都有一个峰与六号溶剂的峰是重的，都是0.75min左右。先前以为有干扰，后来发现是只要气针一扎进进样口，该六号溶剂出峰的位置就有一个峰。是压力变化形成的吗？怎样避免？
该填充柱是标准里要求的柱子，气相色谱仪是岛津GC-2014，我们部门仅可一台可接填充柱，无奈的是载气流量、空气、氢气的流量不是软件控制的，而是仪器上的压力表手动调的。

987321654

第1楼2020/03/27

我认为是空气峰，是进样峰，考虑改变一下升温程序，把目标峰延后试一下。

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