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提取液加标的响应为什么会比不加水的要高?
ivanleo
2020/04/15
私聊
测试版面
茶叶多农残前处理,通用的方法是用乙腈提取,但是要不要加水,众说风云。
先看标准:
AOCA 2007.1的多农残标准貌似不适用于茶叶。再看EN 15662的,没直接说茶叶,但是提到,含水量小于80%的样品,需要加水,这样看,茶叶需要加水提取。日本的一齐分析法,茶叶取5g,加20mL水,乙腈提取。再看国内方法,SN/T 1117-2008,做茶叶中菊酯类农残,取1g样加3mL水,正己烷-丙酮提取。SN/T 0348.1-2010做茶叶中三氯杀螨醇,不加水,直接正己烷-丙酮均质。2015版药典征求意见稿,做中药材中的农残,要加水。GB/T 23204-2008茶叶中多农残的标准,不加水,直接乙腈均质。GB/T-23376-2009茶叶中多农残提到加水湿润。可以说,绝大多数的方法是加水的,但我们相对使用最多的GB/T 23204却是不加水。
网上普遍的观点认为,加水可以提取的更完全,但是提取出的干扰物也更多。
再说说我实验的结果:
茶叶粉碎直接用乙腈提取,提取液加有机氯和菊酯混标,QuEChERS净化(150mgMgSO4\50mgPSA\50mgGCB\50mgC18),净化后提取液无色透明。另外取同样量茶叶粉,加适量水浸泡,就同样量乙腈提取,加氯化钠离心分层,提取液加标,同样的QuEChERS净化,但是净化后提取液依然有很深颜色。
换个新衬管,先进乙腈提取加标,连进5针。比较发现,三氯杀螨醇和喹螨醚响应不高,但峰型较好,5针峰面积重复性较好,取出衬管,玻璃毛没有明显变脏。再连进5针加水的乙腈提取加标,发现几种菊酯的响应有所提高,三氯杀螨醇和喹螨醚的响应提高的非常明显,但是5针中,有机氯的峰面积重复性较好,菊酯中,氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等峰面积下降明显,取出衬管,玻璃毛上有黑色沉淀物。
现在问题来了。对于茶叶农残检测加不加水,各位平时是怎么做的?有没有人能解释下,加水后乙腈提取液加标的响应为什么会比不加水的要高?
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私聊
junxi2008
第1楼
2020/04/15
应该是按照最新的国标,祝实验顺利~
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