我是风儿
第3楼2020/04/20
茶叶这样前处理:提取:取样1.0g(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入2mL饱和氯化钠水溶液、15mL乙酸乙酯和一勺无水硫酸钠均质30s,用15mL乙酸乙酯洗均质头,盖上盖子振摇一会,3800r/min离心5min。上清液直接倒入鸡心瓶中,离心管中的残渣再用15mL乙酸乙酯提取。振摇,3800r/min离心5min,上清液直接倒入前鸡心瓶中,合并提取液。往提取液中加入1mL饱和氯化钠水溶液,35℃旋转蒸发至乙酸乙酯除净,待净化。
净化:往上述大约剩1mL左右水的鸡心瓶中加入1mL丙酮涡旋超声,把样液吸入50mL塑料离心管中。分别用4x5mL正己烷和3x5mL饱和盐水洗涤鸡心瓶,将洗涤液移入上述离心管中,盖上盖子,剧烈振摇。3800r/min离心5min,上清液用吸管移入鸡心瓶中。再往离心管中加入20mL正己烷,振摇。3800r/min离心5min,上清液吸入鸡心瓶中合并提取液,同时往鸡心瓶中加入3mL乙腈。35℃旋转蒸发除净正己烷大约剩2mL乙腈。将鸡心瓶中剩余的乙腈吸出来定容至3mL,加入1mL甲苯混匀,过经10mL乙腈: 甲苯(3 +1, V+ V)活化的无水硫酸钠(高度约1cm) Carb/PSA(6mL,1g)柱,用乙腈: 甲苯(3 +1, V+ V)2.5 mLx2次漩涡振荡器洗涤(必要时超声波)鸡心瓶,洗涤液继续过Carb/PSA柱,继续用乙腈 :甲苯(3+ 1, V +V)淋洗,收集洗脱液30mL至鸡心瓶中,35℃左右浓缩至5mL左右,往鸡心瓶中加入10mL左右正己烷继续蒸,如此溶剂交换2-3次,蒸至剩大约2mL左右,用丙酮: 正己烷(1 1, V V)2.5 mL?3洗涤鸡心瓶至10mL离心管中,35℃左右氮气吹干,加入1mL丙酮: 正己烷(1 +1, V +V)溶解上机测试。
检测器:ECD 进样量:1 μL 柱流量:1.0 mL/min
色谱柱:DB-5MS 30m*250μm*0.25μm
进样口温度:260℃
炉温:60℃(2min)15℃/min150℃ 5℃/min 170℃ 2℃/min 210℃ 5℃/min 230℃ 10℃/min 300℃(3min)
噻嗪酮出峰时间:30.8min ,不过响应比较小。