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喹诺酮类回收率

STRENGTHEN

2020/05/18

液质联用（LCMS）

做的是三类抗生素，参考文献方法采用HLB小柱萃取水样，诺氟沙星和环丙沙星回收率较差上次有50%这次38%左右。之前线性也是这两个物质走都不太好，后来采用甲酸水和甲醇陪标解决，不知道是否有关联。想问问各位老师有什么建议

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hujiangtao

第1楼2020/05/18

应助达人

加EDTA是鏊合钙镁离子吗，这三类里面有四环素类吧，沙星类我们用c18回收还可以，楼主样品都调成酸性环境了可以试试MCX混合阳离子交换柱，选择性更强。HLB先用标准品做一下柱效实验，优化好淋洗洗脱程序，另外氮吹时近干就可以，完全吹干的话会导致有的组分回收率低

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STRENGTHEN

第2楼2020/05/18

谢谢老师的解答，EDTA的确是鏊合金属离子，三类是磺胺.喹诺酮.四环素，我看的文献几乎都是使用HLB,如果换MCX的可以直接使用现在的活化淋洗洗脱流程尝试吗？

其他物质的回收率都还挺好的，主要就是那两个不好，
hujiangtao(hujiangtao) 发表:加EDTA是鏊合钙镁离子吗，这三类里面有四环素类吧，沙星类我们用c18回收还可以，楼主样品都调成酸性环境了可以试试MCX混合阳离子交换柱，选择性更强。HLB先用标准品做一下柱效实验，优化好淋洗洗脱程序，另外氮吹时近干就可以，完全吹干的话会导致有的组分回收率低

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weiqing

第3楼2020/05/19

应助达人

沙星类内标法回收率还可以。

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STRENGTHEN

第4楼2020/05/19

谢谢老师的解答
weiqing(weiqing1983) 发表:沙星类内标法回收率还可以。

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hujiangtao

第5楼2020/05/21

应助达人

MCX是阳离子交换作用，样品在酸性环境中带正电与MCX柱上的磺酸基等酸根离子结合，洗脱的时候一般用5%氨化甲醇。
STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:谢谢老师的解答，EDTA的确是鏊合金属离子，三类是磺胺.喹诺酮.四环素，我看的文献几乎都是使用HLB,如果换MCX的可以直接使用现在的活化淋洗洗脱流程尝试吗？

其他物质的回收率都还挺好的，主要就是那两个不好，

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STRENGTHEN

第6楼2020/05/21

查阅文献，确实如您所说，谢谢老师
hujiangtao(hujiangtao) 发表: MCX是阳离子交换作用，样品在酸性环境中带正电与MCX柱上的磺酸基等酸根离子结合，洗脱的时候一般用5%氨化甲醇。

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seafling

第7楼2020/07/18

建议用内标法

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