脂肪酸液相分析方法

应助达人

脂肪酸可以甲酯化再用气相检测，我以前做过棕榈酸（十六烷酸）的检测，当时供货商给的就是气相检测，由于没给气相色谱条件，我还参考了《中国药典》中的硬脂酸（十八烷酸）的检测。
色谱条件与系统适用性试验?? ?用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱；起始温度为170℃，维持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。下面是《2015版中国药典》四部：
? ? 测定法?? ?取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加三lv化硼的甲醇溶液（13%～15%）5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己烷10～15ml转移并洗涤至分液漏斗中，加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml，振摇分层，弃去下层（水层），正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H36O2）的含量。