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我想问问岛津LCMS8030做农残，流动相A 和B一般选择什么？

木木

2020/06/11

液质联用（LCMS）

我想问问岛津LCMS8030做农残，流动相A 和B一般选择什么？以前安装的老师给我们弄得是：A5mmol的乙酸铵，B是純甲醇，。但是我感觉容易堵柱子，标准20769-2008是图片上的这样，但是我们没有按照20769-2008进行前处理，

分
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hujiangtao

第1楼2020/06/11

应助达人

把乙酸铵浓度降低点，我一般用2mmol/L的，有机相我用的是乙腈，感觉洗脱能力更强一些，一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些，如果有超标的再按照20769或761处理，我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的，如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了，一般很少能进到色谱柱里面的，基本都堵在筛板上了

1

qgp

第2楼2020/06/11

这个问题不大吧

0

sdlzkw007

第3楼2020/06/11

应助达人

不同的有机相（甲醇或乙腈各有优缺点），无机相更多的使用甲酸或者乙酸铵，浓度尽可能低，在梯度洗脱过程中到达高比例有机相时有析出盐类的风险

0

木木

第4楼2020/06/11

哦哦，我看看筛板在哪…我都不知道【汗】
你说的q法是？
老师能私聊不？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:把乙酸铵浓度降低点，我一般用2mmol/L的，有机相我用的是乙腈，感觉洗脱能力更强一些，一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些，如果有超标的再按照20769或761处理，我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的，如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了，一般很少能进到色谱柱里面的，基本都堵在筛板上了

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木木

第5楼2020/06/11

我用的是Altantis T3，3um，150??2.1mm
hujiangtao(hujiangtao) 发表:把乙酸铵浓度降低点，我一般用2mmol/L的，有机相我用的是乙腈，感觉洗脱能力更强一些，一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些，如果有超标的再按照20769或761处理，我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的，如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了，一般很少能进到色谱柱里面的，基本都堵在筛板上了

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木木

第6楼2020/06/11

好的，我再试试，把无机相换成甲酸水，有机相换成乙腈看看
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不同的有机相（甲醇或乙腈各有优缺点），无机相更多的使用甲酸或者乙酸铵，浓度尽可能低，在梯度洗脱过程中到达高比例有机相时有析出盐类的风险

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hujiangtao

第7楼2020/06/11

应助达人

3um不应该容易堵啊，我用1.7um的也没问题，基本把柱前筛板换一下压力就下来了，最后柱子都是因为进样多了柱效下降不能用了，没有因为堵了不能用的
木木(Insm_591bd13e) 发表:我用的是Altantis T3，3um，150??2.1mm

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whywhereway

第8楼2020/06/11

都可以试试

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welewolf

第9楼2020/06/11

应助达人

容易堵柱子的话可以把甲醇换成乙腈试试；此外，样品进样之前最好高速离心一下或者过有机滤膜

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雾非雾

第10楼2020/06/11

应助达人

容易堵柱子也有可能是乙酸铵的质量不够好，我们试过好几种牌子的乙酸铵，只有SIGMA的不会堵柱子。

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