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图说液相色谱的堵和漏两大“病症”—以Agilent1260为例

xiaogumd11

2020/06/23
谱绘人生

液相色谱（LC）

液相色谱仪器广泛应用于环境、医药、石油、化工等领域。在使用过程中，往往会出现堵和漏的现象。堵和漏两者之间存在一定的联系，用中医辩证思维解释就是“通者不漏，漏者不通”堵塞时常伴随着漏液。

我们从下图上可以知道，液相色谱容易发生堵塞的位置大致有溶剂过滤头、混合比例阀、单向出（进）阀、排空阀滤芯、针座、色谱柱、流通池等地方。

本文着重和各位老师交流一下单向出（进）阀、排空阀滤芯、针座、色谱柱、流通池堵塞“诊断”和“治疗”方法。

一、怎么知道系统有堵塞

对于HPLC系统来说：400bar是限压，当压力持续升高到达400bar时，仪器会停止工作并报警。UPLC系统：3000是限压。如果压力是psi单位，1bar=14.5psi进行换算就行了。

当系统持续出现堵塞，压力升高，就可能伴随着漏液的症状，漏液较多时触发仪器报警，原因一：可能某些接头没有拧紧，压力增大情况下发生漏液，原因二：压力过大把石英窗、垫片等压破造成漏液。

二、怎么检查系统哪里有堵塞

思路：分段检查

1、排空阀滤芯：其更换的方法是如果发现将旧滤芯变色，用细镊子小心取出，再将白色新滤芯放入，白色滤芯豁口向外。如下图。

2、单向出口阀堵塞，整体拆卸下来，用超声的办法进行整体清洗，工程师不建议将单向出口阀完全拆开清洗，因为里面配件较多，组装起来非常繁琐，如果动手能力强的小伙伴们在万不得已情况下可以试一下。如下图：

大致安装顺序是：胶垫-金属垫-白垫-红宝石球-黑色豁口柱体-白垫-红宝石球-金属垫，最外层是金黄色盖。黑色豁口柱体的豁口就是液体流通方向。

单向出口阀出现故障，多见仪器基线波动较大，见下图

换上新单向出口阀问题解决

3、针座

A的仪器，进样针升起后，将针座连接的六通阀的5号位置拆开，用两个小扳手从下面将整个针座撬出取下，或是用尖嘴镊子从自动进样器上面将针座拔出，之后超声清洗。本人用这两种方法试过，均不能取下针座，可能针座卡得紧的原因，如果用力过猛，可能造成卡槽变形。采用另外的方法，针抬起后，打开ALS的门，将连接到六通阀的5，6号的毛细管拆下，位置互换，拧紧，流量设置为1ml/min。在ALS的leak sensor位置放一些吸水纸，防止一会儿从针座流出的液体引起ALS报Leak的错误。冲洗15分钟左右停止后复原。见下图：

4、色谱柱

把色谱柱卸下，装上两通，如果压力下降至一定水平，A的在10bar左右。见下图，说明色谱柱堵塞。用纯甲醇冲时压力正常，用纯水冲压力也正常，但是用甲醇与水一定比例时，压力就一个劲往上升，直到系统自己报警。基本判定是柱子堵了，因为甲醇和水混合的粘度是比较高的。

治疗色谱柱堵塞方法比较简单，断开检测器，如果样品或流动相中有盐，就用100%50度左右的纯水，0.5-1.0流速清洗1-2个小时。情况严重冲洗时间延长，再分别用100%异丙醇、或100%甲醇及其他溶剂冲洗。

比较大的治疗方案是色谱柱反接进行冲洗，将颗粒物等杂质反冲出来，但是这种方法本人不敢轻易尝试，有专家说反冲会降低柱效，相当于杀敌三千，自损八百，万不得已情况下可以试试，建议反冲时间和流速不宜过大和过长。本人试过20多分钟反冲，没有出现明显的柱效下降现象。

5、流通池堵塞

当流通池污染比较严重时，仅仅用流动相冲洗时，不能改善，应将液相色谱柱拆下，把流通池拿出。用注射器将10%的甲醇水，从流通池的进液口打入，持续两到三次。用10%的稀硝酸从进液口打入流通池，持续两到三次。（把流通池拆卸下来，用注射器注入溶剂清洗，主要是方便10%的稀硝酸注入。）用纯水从从进液口打入流通池，持续两到三次，用纯甲醇从进液口打入流通池，持续两到三次，这时重新连接色谱柱。注意的地方是：注射时动作需要轻缓慢，液体缓缓推入，防止压力过大。

三、结语

堵和漏是液相色谱的两大“病症”治疗起来比较麻烦，所以重在预防。网上各品牌液相色谱仪的维护和保养资料很多也很全，培训也较多，总结起来就是“二勤一洁”：

勤换：作为流动相的超纯水、滤芯等需要勤换，防止发霉长菌。

勤洗：即溶剂过滤头勤洗、色谱柱等做完样后需要勤洗，如果有缓冲盐，更需要多次或延长时间用100%超纯水冲洗。

一洁：流动相、样品需要洁净。流动相要求色谱纯级，样品用0.45μm或0.22μm过滤头过滤，特别是基质复杂的样品。

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王哪摸呢

第1楼2020/06/23

是工程师总结的吗？感觉挺全面的。单向阀和流通池我没拆过，学到了

0

xiaogumd11

第2楼2020/06/23

应助达人

对于液相色谱我也在不断学习

2

sc360xp

第3楼2020/06/25

很好的实用经验，介绍的不错。

1

慢生活

第4楼2020/06/25

楼主总结得很好呀。对于柱子我的看法是，以前不建议反冲这是因为以前的柱子工艺不行，进口和出口处的筛板孔径大小不一，反冲可能直接把柱填料冲垮。但现在柱子大多都是一样的孔径大小了，月旭的柱子说明书上就建议清洗柱子时反冲。个人觉得，隔一段时间就反冲一下也是可以的。

1

myoldid

第5楼2020/06/30

应助达人

单向阀堵了或有盐析出，可以直接纯水超声，最好不要拆解开。柱子不建议反冲是担心填料太细从入口端冲出来，常见于1.8um填料的柱子。4.5um的倒是可以反冲

1

zyl3367898

第6楼2020/07/04

应助达人

总结的很好，准备推荐给同事。

0

Insm_36c4ed33

第7楼2020/08/28

洗针的时候从针座下方漏液，是也是针座堵了吗？

0

Ins_c0fd14aa

第8楼2022/07/18

请问1260安捷伦一直提示漏液可是到处摸了都没有摸到液体为什么如果不开柱温箱就不错在我这个问题请教一下什么情况

0

p3083547

第9楼2023/01/18

柱温箱泄漏传感器断裂
Ins_c0fd14aa(Ins_c0fd14aa) 发表:请问1260安捷伦一直提示漏液可是到处摸了都没有摸到液体为什么如果不开柱温箱就不错在我这个问题请教一下什么情况

0

dadgoh

第10楼2023/01/19

应助达人

也未必，有可能六通阀有问题。
Insm_36c4ed33(Insm_36c4ed33) 发表:洗针的时候从针座下方漏液，是也是针座堵了吗？

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