干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定

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2020/08/04
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干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定

钱晔

（宁波分析测试学会）

摘要：建立了采用烘干法分析二钼酸铵中水分含量的测定方法。烘干法是指测定样品在规定的条件下经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算样品的含水量(%)。

关键词：二钼酸铵，干燥，水含量

前言

ADM，常用(NH4)2Mo2O7来表示。为白色粉末结晶。产品无肉眼可见的夹杂物，易溶于水和碱，不溶于醇和丙酮。蒸发结晶制得的二钼酸铵，主要用于制取钼粉冶金、微量元素肥料。制造陶瓷颜料及其它钼化合物的颜料。二钼酸铵作为我们公司的原料，每批次的水含量有差异，导致水含量偏高的时候卸车困难。现增加二钼酸铵中的水含量分析。

1 实验部分

1.1 试剂

二钼酸铵原料。

1.2 仪器

1.2.1 烘箱：控温精度士l℃

1.2.2 分析天平：感量0.1mg

1.2.3 称量瓶(扁形）

1.2.4 干燥器(普通)

1.2.5 干燥剂：硅胶

2 结果与讨论

2.1 取样量的选择。

烘箱可以干燥钼粉中的水分，但称量瓶的尺寸固定，不同厚度的钼粉有着不同的干燥速度。现以烘箱温度120℃，干燥时间60分钟，分别取样5g、10g、15g，测得钼粉含水量。

由图一可以看出，在干燥90min后，失水率已趋于平稳，但15g的取样量还不能达到恒重。由于含水量比较小，5g取样量误差太大，所以我们选择取样量10g。

2.2干燥温度及时间的选择。

取同一份样品10g分别在105℃、110℃、120℃、130℃下干燥。

由图二可以看出

在105℃下样品干燥150min仍无法干燥完全。

在110℃下样品干燥120min后可达到恒重。

在120℃下样品干燥90min后可达到恒重。

在130℃下由于温度过高，干燥掉的不止是水分，所以数据偏高很多。

因此我们干燥条件选择干燥温度120℃，干燥时间90min，然后恒重30min。

2.3取高含水量样品10g，在120℃下干燥至恒重。

由图三可得出，在水含量在1%时，干燥120min后可达到恒重。

2.4 空的称量瓶干燥时间的选择。

在120℃下，选择30min、60min、90min干燥空的称量瓶。结果见图四。