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一次农残例行检测出现的问题

avih1981

2020/09/17
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

一次农残例行检测出现的问题
省市例行检测每月一次，使用气相色谱仪来完成，此次检测过程中气相色谱仪出现了多个问题，写出来分享给大家。

一、FPD检测器点不着火
GC7890气相色谱仪FPD检测器在点火过程中火焰熄灭，点不着火。从检测器温度控制系统、仪器设置、气路等部分进行了排查。
①检查检测器温度控制系统。主要检查了FPD检测器温度设置是否正确，检测器温度控制系统是否正常工作等，一切正常。
②检查仪器设置。主要检查了色谱柱参数设置等，一切正常。
③检查FPD检测器。主要检查了检测器连接是否正确，喷嘴是否堵塞等，一切正常。
④检查气路。检查载气、氢气、空气气路无泄漏情况。因我们的仪器载气使用气瓶，检查了气体纯度符合要求，并确认气体压力正常。氢气、空气使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，并将气体发生器放空一段时间再点火，仍点不着火。仔细排查后发现是空气发生器加水量超过刻度线，造成不能产生气体，无法点火。用一次吸管将水排出后，问题解决，点火成功。
二、标液出峰不全
1.GC7890气相色谱仪FPD检测器标液出峰不齐全。
①更换新衬管，问题没有解决，出峰依旧不齐全。
②关机，准备更换预柱。卸下进样口与检测器前端，发现石墨垫破损，更换新石墨垫后，出峰正常。
图1：更换新石墨垫前后标液出峰情况对比
2.GC450气相色谱仪ECD检测器进样15CL只出3个峰，怀疑漏气。
①维护进样口，检查进样垫与O形圈，发现破损。更换O形圈、进样垫重新进样，发现12分钟后无峰。

图2：更换进样垫与O形圈前后出峰情况对比
②怀疑仍有漏气，检查检测器与色谱柱的连接处是否漏气，将柱子两端用扳手拧紧，发现12分钟后仍然无峰。

③切柱头、更换新的石墨垫，重新安装色谱柱两端，出峰依旧不齐全。

④继续检查发现ECD接检测器端应当接10.5cm,错接成了9.7cm。关机，换新的石墨垫，重接色谱柱。进15CL出峰正常。
图3：重新安装色谱柱后出峰情况对比
三、总结
气相色谱仪出现的问题主要是由操作不规范、仪器漏气造成的。在使用氢气发生器时，要检查硅胶与分子筛是否失效，纯水要加够，但也不能超过最高水位。
标液峰出不全，大多是由漏气引起的，进样垫、衬管上的O型圈、柱子上的石墨垫、色谱柱接进样口、检测器端的尺寸是否正确都会引起漏气，而上面的案例是所有的因素都发生了，比较典型。
开机前一定要对气相色谱仪进行检查，检查进样垫、衬管、O型圈、色谱柱的尺寸、石墨垫等，不经检查直接开机，开机后会出现一系列问题，还需要关机后再维修，反而浪费时间。要养成开机前检查仪器的良好习惯，把问题解决在萌芽之时。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2020/09/17

应助达人

非常详细，够典型，一般漏气会由一种因素引起的，这种综合性的少见。楼主的动手能力很强。

1

yifan1117

第2楼2020/09/19

解决问题确实不容易。

0

zyl3367898

第3楼2020/09/19

应助达人

是的，出现问题可能是多种原因引起的。

0

zal

第4楼2020/10/26

应助达人

学习了

0

wajer

第5楼2020/11/03

应助达人

应该是氢气发生器加水

0

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