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原子荧光检测（标准曲线法）计算样品检出限

仪器小生

2020/09/28

原子荧光光谱（AFS）

利用原子荧光检测（标准曲线法）检测食品中的砷，需要计算样品检出限，以判断样品检测值是否为样品检测限之下。查文献后得知样品检出限计算方法，将样品空白重复检测多次（19次），计算SD,用3SD作为样品检出限（文献中的表述the limits of detection were calculated using three times the value of the SD of the blank (19 replicates) (3d).）。在原子荧光中样品空白只给出了样品空白的荧光植，如何具体计算样品检出限呢？（本人利用吉天AFS-921）请各位指教。

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huangza

第1楼2020/09/28

应助达人

19次样品空白荧光值的标准偏差乘以3，再除以工作曲线线性斜率，就是检出限了。

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wangjunyu

第2楼2020/09/28

应助工程师

一般仪器的检出限是连续测试11次的标准空白计算出sd，然后再进行测试曲线得到效率K,计算是3sd/k，仪器检出限仪器上的软件界面有可以进行计算的。如果按照你描述的你可以把样品空白当着样品来检测那就是会有浓度值了。然后你在跟进浓度值进行计算。

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仪器小生

第3楼2020/09/28

请问您说的这个是反映的是样品检出限（样品检出限 (sample detection limit)：单个样品的检出限, 指相对于空白可检测的样品的最小含量。）吗？我就是想了解相对于空白可检测的样品的最小含量。如果按您提供的计算方式，那这个检出限的单位是？我检测的是固体实验样品，检测结果的单位是ug/kg。标准曲线横坐标给出的单位是ug/l. 所以我就不清楚计算出的检出限的单位是啥了
huangza(huangza) 发表:19次样品空白荧光值的标准偏差乘以3，再除以工作曲线线性斜率，就是检出限了。

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仪器小生

第4楼2020/09/28

嗯，谢谢解答。我使用的仪器有专门为检出限设计的检测方法，工程师的指导是，在实验条件下，设定好检测程序，仪器检测11次标准空白，然后根据标准空白的检测结果计算出相应的检出限。但是这个方法好像判断仪器的检出状况，并不是样品检出限，并不能反映能检测样品的最低含量。
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:一般仪器的检出限是连续测试11次的标准空白计算出sd，然后再进行测试曲线得到效率K,计算是3sd/k，仪器检出限仪器上的软件界面有可以进行计算的。如果按照你描述的你可以把样品空白当着样品来检测那就是会有浓度值了。然后你在跟进浓度值进行计算。

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joufe

第5楼2020/09/28

应助达人

再用这个值带入你前处理过程，就可以计算出方法检出限了
仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表: 嗯，谢谢解答。我使用的仪器有专门为检出限设计的检测方法，工程师的指导是，在实验条件下，设定好检测程序，仪器检测11次标准空白，然后根据标准空白的检测结果计算出相应的检出限。但是这个方法好像判断仪器的检出状况，并不是样品检出限，并不能反映能检测样品的最低含量。

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Vampire丶丶L

第6楼2020/09/28

空白应该指空白样品吧，可以用纯水代替样品进行前处理，最终结果换算成mg的样品量

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wangjunyu

第7楼2020/09/28

应助工程师

你可以把样品空白当着样品测试，如果要出固体单位那你就把样品选为固体单位
仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表: 请问您说的这个是反映的是样品检出限（样品检出限 (sample detection limit)：单个样品的检出限, 指相对于空白可检测的样品的最小含量。）吗？我就是想了解相对于空白可检测的样品的最小含量。如果按您提供的计算方式，那这个检出限的单位是？我检测的是固体实验样品，检测结果的单位是ug/kg。标准曲线横坐标给出的单位是ug/l. 所以我就不清楚计算出的检出限的单位是啥了

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yzx2011

第8楼2020/09/29

应助达人

样品空白测量11次计算其荧光强度的标准差再除以标准曲线斜率，取95置信度乘以2，要取99乘以3

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仪器小生

第9楼2020/09/29

谢谢解答。那请问您这种方法算出来的结果单位是什么呢？
yzx2011(yzx2011) 发表:样品空白测量11次计算其荧光强度的标准差再除以标准曲线斜率，取95置信度乘以2，要取99乘以3

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gxq1024

第10楼2020/09/29

对标准空白进行连续11次荧光强度测定，通过11次荧光强度数值，计算标准偏差s。检出限=3s/k。k是标准曲线斜率。
一般仪器软件中都附带这样的检出限测定，这样计算出来的检出限是仪器检出限，单位ug/L。
方法检出限，还需要考虑你的前处理方法、前处理试剂等造成的干扰与误差，还有你的取样量，定容体积，稀释倍数等因素。
因此严格的讲，测方法检出限，你需要选用样品空白（经过跟样品相同的前处理），计算检出限时，乘以你的定容体积，除以你的取样质量，这样计算出来的检出限，单位才是mg/kg这种。

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