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离子丰度变化大

气质联用(GCMS)

  • 向各位老师请教一下:用气质联用仪检测光引发剂,内标法定量,内标溶液是氘代蒽,每个样品添加的内标溶液浓度和体积一致,近期的检测结果显示,内标的离子丰度变化大,在2万~15万之间。请问一下,这正常吗?怎么会出现这种情况?
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/10/12

    应助达人

    曲线的目标物丰度也会类似内标这样变化吗?如果不会的话那结果应该是变得线性很差,如果会类似变化的话,可能是挥发,或者仪器不稳定,主要检查进样口,色谱柱等。
    另外,看看调谐报告是否有变化,比如电压,峰的数量等,如果离子源脏了要及时清洗。

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  • 安平

    第2楼2020/10/12

    应助达人

    详细说说为好,有图为好?

    是色谱峰的响应变化比较大么?

    丰度?

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/10/12

    应助达人

    变化已经很大了,一般顶多也就±200%的变化,曲线几个点的内标响应变化大吗?样品的话会因为基质影响导致和曲线内标丰度不一样,可以配制同一个浓度的标液,然后上机平行测定n次,看平行性怎么样。如果平行性不好,内标变化依旧很大,那可以对仪器进行维护,清洗离子源后再尝试

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  • tang566

    第4楼2020/10/12

    应助达人

    内标的峰度变化大,用之前的留样溶液,再重测,看内标和目标物是否变化都大,如果没留样溶液,直接测含内标的标液。

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  • 深蓝

    第5楼2020/10/12

    应助达人

    内标丰度变化有些大,一般都是仪器稳定性造成的,建议重新调谐后做标准曲线。

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  • JOE HUI

    第6楼2020/10/12

    应助达人

    重新走下曲线效果如何 ?曲线相关线性,偏差,回测QC如何?

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  • lhl

    第7楼2020/10/12

    应助达人

    正常的话如果内标在各溶液中的浓度相同,系统稳定的情况下,内标的面积应该是基本一致的。
    如果不一致,首先要先考察同一溶液重复进样的面积如何。如果很好,说明前处理方法和气质系统没问题,考虑可能是受样品中其他物质的影响;如果不好,考虑样品稳定性问题或者系统可能有问题。
    系统问题可考虑:
    1 是否进样端有漏气,比如进样垫、衬管O圈是否失效。如果自动进样器进样,考虑是否进样针堵塞。
    2 衬管石英棉是否装填正确,石英棉安装不合适会导致重复性差。
    3 抽真空时间是否不够长,随着抽真空时间仪器的响应会有变化。
    4 MS调谐是否正常。如不正常,需进行维护。
    5 如果有GCMS前端有设备,也要考虑前端设备有可能的问题。

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  • m3162431

    第8楼2020/10/14

    把衬管什么的换了,结果还是没什么改善。取出衬管,用载气直接对着分流平板吹,再开机测试,有效果。目前情况看应该是分流平板脏了

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  • m3162431

    第9楼2020/10/14

    感谢各位老师赐教了

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