固体样品加标回收

应助达人

万变不离其宗，加入的量是不变的，依据最终定容体积变成不同浓度

应助达人

加标的总体大方向是这样的：加入的标液（标样）不改变整体的基体，加标量跟样品相当，加标完上机浓度（含量）在曲线范围内。

请问一下各位老师，在做土壤样品加标回收，加的是已知浓度的标液，最后计算的加标浓度应该是加标时的标液浓度还是最后定容以后浓度呢？还有加标的体积有没有什么规定呢？比如我称的土壤样品是5g，加标液的体积有规定不能超过或者小于多少吗？

打个比方，假设您取样量是1g，本身样品待测物含量是200ppm，样品处理后定容到100mL（理论上机浓度就是200ppm×1/100=2ppm），曲线是1、2、5、10ppm。那么您加标尽量控制加完上机浓度在曲线中间附近，比如加到5ppm（相当于在原基础上加3ppm），那么您就需要在取的这1g样品里面加标，使样品含量从200ppm变成500ppm（多了300ppm，取样量是1g，那么加入的实际待测物质量是1g×300ppm=300μg），如果您加入的标液浓度是100ppm，那么久需要加入3mL（300μg÷100μg/mL=3mL）。

加入3mL一般不会引起基体的明显变化，因为您是定容到100mL，所以加入3mL影响比较小，上机浓度又在曲线中间，加入的量是样品本身的1.5倍（也算是相当，一般就是在同个数量级）。

不知楼主能不能看明白，如果不明白也可以把您的样品各种信息发上了，大家给出出主意。

应助达人

全程序的加标一般对体积没要求，但加入待测指标的绝对量，不宜超过样品含量的三倍，而且也不是所以有的固体样品都能加标准溶液，比如有效态和危废鉴别样，固体样准确度的质控最好还是用固体的标物和标样。

应助达人

最后计算的加标浓度应该是加标时的标液浓度还是最后定容以后浓度呢？还有加标的体积有没有什么规定呢？比如我称的土壤样品是5g，加标液的体积有规定不能超过或者小于多少吗？
1.最后定容以后浓度
2.加标量不能太大，一般为待测物含量的0.5~2倍，标样浓度宜大，尽减少加标物体积

应助达人

土壤样品加标回收只是其中的一个质控措施，一般为待测物含量的0.5~2倍。质控还有实际土壤质控样，密码样等。所有这些数据才是土壤或固体的质控措施

我有点没太懂，如果我称5g样，最后定容体积25mL，请问一下老师，我应该加多少毫升多大浓度的标液比较合适呢？我的标线中点是5ppb，做加标回收的样品中没检测出来目标物

应助达人

如果您称5g，定容25mL，那相当于稀释了5倍，如果样品待测物含量200ppm的话（5g含待测物的质量是5g*200ppm=1000μg），上机浓度就是40ppm，假设要加标1倍的话，那就也需要加入1000μg的待测物，如果用100ppm的标液来加的话，需要加入10mL，你定容体积又只有25mL，这显然不太合适，10mL有可能会影响到定容25mL后的基体（10?25=40%），而且样品需要溶解，相当于只有15mL的试剂来溶解，不一定够。所以加标的标液浓度就要选更高的，比如1000ppm来加，这样就只需要加入1mL。

好的，谢谢老师

好的 谢谢您