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求助:气相色谱测二甲苯为什么都出一样的峰?

  • Insm_38318d8f
    2020/12/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱测二甲苯,用的是fid检测器,升温程序是35℃(1min)-2℃/min 到80℃(5min),进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流比50:1(分流不分流的都有尝试过),测了好几个不同浓度的样出来的峰都没有太大的区别,样品出峰时间也跟文献上不一致,请问这是什么原因呢?
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/12/09

    应助达人

    楼主的柱温怎么那么低?文献上也这么低吗?建议提高温度试试。
    楼主的图片上峰面积有很大的不同啊,怎么说峰没有太大的区别?是不是楼主的浓度太高,导致饱和?楼主是测什么样品里面的二甲苯?

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  • xiaogumd11

    第2楼2020/12/09

    应助达人

    仅仅测定二甲苯,初始温度设定为50度,以5度每分钟升到80度,大概7-10分钟就出完了,一般柱子,间对二甲苯是分不开,邻二甲苯可以分开,应该是2个峰,相同浓度的话,峰高是一高一低

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  • Insm_38318d8f

    第3楼2020/12/09

    这是我测的两个样,我的意思是两个样最后出来的峰面积没有太大的差别,看不出明显的倍数关系来判定哪个峰是样品峰,也没办法做出来标曲

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主的柱温怎么那么低?文献上也这么低吗?建议提高温度试试。楼主的图片上峰面积有很大的不同啊,怎么说峰没有太大的区别?是不是楼主的浓度太高,导致饱和?楼主是测什么样品里面的二甲苯?

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  • Insm_38318d8f

    第4楼2020/12/09

    不同的温度和升温速率已经试过几个了,出来的结果都差不多,而且现在排除溶剂峰出现了三个峰,跟文献里的出峰时间也不太一样,没办法分辨哪个峰是哪个物质,样品也重新配过了,我在想会不会是机器哪里的问题呢?

    xiaogumd11(v3247983) 发表:仅仅测定二甲苯,初始温度设定为50度,以5度每分钟升到80度,大概7-10分钟就出完了,一般柱子,间对二甲苯是分不开,邻二甲苯可以分开,应该是2个峰,相同浓度的话,峰高是一高一低

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  • Insm_38318d8f

    第5楼2020/12/09

    是帮本科生测的样品,浓度在零点几mg/l,就是单纯的正己烷溶剂里加了二甲苯做标线

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主的柱温怎么那么低?文献上也这么低吗?建议提高温度试试。楼主的图片上峰面积有很大的不同啊,怎么说峰没有太大的区别?是不是楼主的浓度太高,导致饱和?楼主是测什么样品里面的二甲苯?

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  • wazcq

    第6楼2020/12/09

    应助达人

    浓度在零点几mg/l 那就是低浓度,分流比不能大

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  • 尝试

    第7楼2020/12/09

    我们用的是柱温80度恒温、极性柱,做出来没问题

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  • Insm_38318d8f

    第8楼2020/12/09

    不分流的也试过了……

    wazcq(wazcq) 发表:浓度在零点几mg/l 那就是低浓度,分流比不能大

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  • Insm_38318d8f

    第9楼2020/12/09

    我用的是HP-5,刚刚查了一下是弱极性柱(也有说是非极性的),我们这里极性柱只有用来测脂肪酸的HP-88,这个可以用吗

    尝试(Insm_1acd19b4) 发表:我们用的是柱温80度恒温、极性柱,做出来没问题

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  • dadgoh

    第10楼2020/12/09

    应助达人

    将横坐标拉开,看一下各峰分离情况及积分数据。
    二甲苯可用WAX柱得到三个异构体的很好分离。

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