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水体和沉积物农药加标实验

  • Insm_13350c26
    2021/01/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 赛默飞单四级杆气质联用,TG-5MS的柱子,水体加标实验,用20ml正己烷萃取100ml水,40度水浴氮吹,加标浓度分别是0.5 1 10微克/升,其中甲胺磷,敌敌畏,速灭磷,甲拌磷,乐果,阿特拉津中高浓度回收率很低。无法满足70-120的要求
    污泥加标用quechers前处理,甲胺磷,敌敌畏加标回收率很低,有什么办法可以提高回收率 图1为水体加标,图2为污泥加标
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/01/07

    应助达人

    回收率低跟两个过程关系比较紧密,一个是提取过程,还有一个是浓缩过程。提取过程用正己烷是提取几次?有没有做过提取效率试验?浓缩的话氮吹过程可能损失比较多,氮吹温度不能高且对气体流速,氮吹时间都有要求,可以选用其它浓缩方式,比如KD浓缩,曾经做有机磷加标试验,不考虑提取过程损失,单单浓缩回收率可以达到80~120%以上

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  • Insm_13350c26

    第2楼2021/01/08

    正己烷萃取水体农药,10ml正己烷萃取两次,合并萃取液,旋蒸至尽干,再用5ml正己烷复溶,收集5ml正己烷35度水浴氮吹至尽干,1ml正己烷复溶,过滤膜上机,个人感觉氮吹过程中会有目标农药损失,但因为实验条件,所用氮吹仪是基本款式,只能手动调节气体流速,氮吹时间在两小时内

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:回收率低跟两个过程关系比较紧密,一个是提取过程,还有一个是浓缩过程。提取过程用正己烷是提取几次?有没有做过提取效率试验?浓缩的话氮吹过程可能损失比较多,氮吹温度不能高且对气体流速,氮吹时间都有要求,可以选用其它浓缩方式,比如KD浓缩,曾经做有机磷加标试验,不考虑提取过程损失,单单浓缩回收率可以达到80~120%以上

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