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SPE小柱回收率低的问题和解决办法

lijing320323

2021/01/18

食品常规理化分析

回收率低
可能原因：

柱活化条件不恰当

解决办法：

根据固定相的不同正确活化SPE小柱

反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积

正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积

离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。

可能原因：

样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

解决办法：

选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力；

改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。

可能原因：

清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强

解决办法：

使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂

可能原因：

载样时流速过快

解决办法：

重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min

可能原因：

SPE小柱太小

解决办法：

用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱

可能原因：

洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

解决办法

充分抽干冲洗溶剂

可能原因：

洗脱不充分

解决办法

增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱

可能原因：

洗脱时流速过快或过慢

解决办法

控制流速1-2ml/min

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