ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

ICPmslingong

2021/02/22

私聊

ICP光谱

仲钨酸铵仲钨酸铵是一种化学物质，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。

制造仲钨酸铵上游原料：

钨精矿、烧碱或纯碱、离子交换树脂、盐酸、液氨、氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化钠、磷酸钠、磷酸、硝酸钠

生产工艺根据所用钨精矿的种类及所含杂质成分的不同,可采用以下几种：

l 黑钨精矿高压碱煮(烧碱)-离子交换-蒸发结晶法;

l 黑钨精矿高压碱煮(烧碱)-溶剂萃取-蒸发结晶法;

l 白钨精矿苏打压煮-离子交换-蒸发结晶法;

l 白钨精矿苏打压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法;

l 白钨精矿烧碱氟盐压煮-离子交换-蒸发结晶法;

l 白钨精矿烧碱氟盐压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法;

l 白钨精矿盐酸分解-氨溶-蒸发结晶法;

仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。仲钨酸铵中的杂质对其品质影响较大，目前，仲钨酸铵中杂质的检测方法为原子吸收检测法和 ICP 检测法。

1. 实验部分

1.1 仪器与设备

可调节电热板、钢研纳克Plasma1000、分析天平、玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。

1.2 试剂

1.2.1 超纯水 18.2MΩ。 1.2.2 硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。

1.2.3 盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 1.2.4 氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。

1.2.5 过氧化氢：30%，优级纯。 1.2.6 定量滤纸。

1.2.7 P、Sn、As、Si、Cu、Mg、Mo标准储备液：1000ug/mL；

1.3 分析谱线

推荐分析谱线

元素	谱线/nm	元素	谱线/nm
Sn	189.98	As	193.76
Si	324.75	Cu	324.75
Mg	279.55	Mo	251.61
P	213.62

1.4 样品处理

准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖上盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。

过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。

（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。）

1.5 标准曲线制备（单位：ug/mL）

元素	P	Sn	As	Si	Cu	Mg	Mo
标准1	0	0	0	0	0	0	0
标准2	5	5	5	5	2	2	2
标准3	20	20	20	20	10	10	10
标准4	50	50	50	50	20	20	20
标准5	100	100	100	100	50	50	50

2. 试验数据与结论（单位：%）

	P	As	Sn	Si	Mg	Cu	Mo
样品1第一次	0.0041	0.0027	0.0000	0.0020	0.0013	0.0004	0.0001
样品1第二次	0.0042	0.0027	0.0000	0.0021	0.0013	0.0003	0.0001
样品2第一次	0.0034	0.0026	0.0000	0.0024	0.0018	0.0004	0.0000
样品2第二次	0.0034	0.0026	0.0000	0.0025	0.0018	0.0004	0.0000

本次测试，样品处理比较关键，结果与第三方检测基本吻合。

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私聊

启航2021

第1楼2021/02/22

应助达人

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砂锅粥

第2楼2021/02/23

应助达人

首先先给楼主点个赞，分享了文章。其次，提几个点跟楼主交流一下：
1.按照国标，仲钨酸铵需要测试很多杂质元素，楼主只是测试了其中7个元素；加酸沉淀钨基体的时候，很多元素会随之损失，楼主这几个元素是否有做加标回收试验？
2.楼主的曲线浓度较高，实际样品上机浓度按照楼主提供的检测结果反算的话都是低于第一个非0浓度点，比如第一个样品的Mo元素，上机浓度为0.0001%/50mL*1g=0.02μg/mL＜＜曲线标准2（2μg/mL）。这样是否合适？
3.按照钢研纳克Plasma1000的性能，楼主检测结果的浓度来看，样品上机浓度很低，是否有出峰？（比如Mo0.02μg/mL、P0.8μg/mL左右、As0.5μg/mL左右）。另外样品的平行性非常好，同一个样品检测2次都不一定有这么好的平行性，这么复杂的前处理，能否实现这么好的平行性？