气相ECD空白样信号升高

应助达人

请问楼主不走乙酸乙酯空白，不进样，光走载气空白看看基线是否正常？如果不进样基线正常，进样信号波动大可能是进样过程中带来的影响。如果不进样空走也是这样，说明进样口或者检测器有污染，需要进行维护与老化

应助达人

这种情况可能样品量浓度大有关，增大分流比

图上就是走的乙酸乙酯。没有加样品。基线是正常的。走空针基线会上抬到1000左右

应助达人

详细说说具体分析条件为好。

运行程序升温空白的时候，基线漂移是不是比较低？


最好先重复几次程序升温空白，如果基本稳定。

那么可能需要怀疑一下是否溶剂不良。

应助达人

ecd空针基线也还算好，稍微高了一点点，一般新出厂仪器在200以下，用过一段时间会升高，但一般也维持在800以内。1000的话稍微有点污染，最主要是有没有出现和进乙酸乙酯那样高到几万的情况

应助达人

更换溶剂试试，如果不奏效


可以考虑报修一下，处理一下进样口，可能存在污染

应助达人

有可能是进样口需要维护或者色谱柱需要老化了。可以单独观察检测器试试

应助达人

ECD的话，进正已烷，先看基线如何，乙酸乙酯是色谱纯的吗？我进过乙酸乙酯，它的基线比正已烷高很多。

谢谢大家的分析。把ECD350℃烘烤了。刚烘烤时信号值1000。两小时降到了240左右。说明ECD有点污染但并不严重。所以可能是柱子的问题。柱子是DB-FFAP。可能是之前做丙烯腈的时候进了水样，升温导致柱流失了，损坏了柱子。