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莫西沙星有关物质亚硫酸钠干扰峰

  • lianwenping
    2021/03/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位同行,有做过莫西沙星有关物质的吗?药典方法中稀释液:称取0.50g四丁基硫酸氢铵,1.0g磷酸二氢钾,到500ml水中,加入2.0ml磷酸,和0.050g无水亚硫酸钠,然后用水稀释到1000ml。(EP方法,usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点)

    空白和样品中经常会出现干扰峰(影响药典杂质出峰),经过调查是无水亚硫酸钠引入的,而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天,让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠,干扰峰就消失了,这种方法是否违规了,无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠,有什么办法解决?

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  • 歌名

    第1楼2021/03/17

    应助达人

    看你发的图这个杂质百分比应该很低了,0.1%一下的杂质没影响,放置几天这个法肯定不是很科学的

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  • lianwenping

    第2楼2021/03/18

    峰面积6左右,占比0.05%。我们在原来药典方法的基础上进行了调整了梯度,有一点效果。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:看你发的图这个杂质百分比应该很低了,0.1%一下的杂质没影响,放置几天这个法肯定不是很科学的

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  • 歌名

    第3楼2021/03/18

    应助达人

    这么低的占分比都不用理了,做药报批什么的0.1%是可以计入其他的

    lianwenping(lianwenping) 发表: 峰面积6左右,占比0.05%。我们在原来药典方法的基础上进行了调整了梯度,有一点效果。

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  • 歪果仁zZ

    第4楼2021/03/18

    应助达人

    购买默克的无水硫酸钠试试

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  • Ins_9eff6932

    第5楼2021/03/19

    ?
    有解决的办法了吗

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  • lianwenping

    第7楼2021/03/22

    今天新到了阿拉丁的,不行的话,换merck的。请问你也碰到过类似的情况?

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:购买默克的无水硫酸钠试试

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  • lianwenping

    第8楼2021/03/22

    正在试新到的阿拉丁的亚硫酸钠。

    Ins_9eff6932(Ins_9eff6932) 发表:?
    有解决的办法了吗

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  • Ins_9eff6932

    第9楼2021/03/22

    好的,希望你也能尽快解决问题,然后分享经验谢谢!

    lianwenping(lianwenping) 发表: 正在试新到的阿拉丁的亚硫酸钠。

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  • lianwenping

    第10楼2021/03/24

    阿拉丁失败了。刚刚查了下默克的,有点贵,好像sigma的,我们先报上去再说

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:购买默克的无水硫酸钠试试

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