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高浓度甲烷、甲醇、甲醛、甲酸检测问题

  • Ins_80e4cfbd
    2021/03/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人目前研一,老板给了个新课题。甲烷部分氧化,纯的甲烷和氧气进样,产物主要为甲醇、甲醛、甲酸,氢气和一氧化碳。浓度大概为0.1%-5%(1000ppm-50000ppm)。目前这边又两台GC可选,一台为FID+TCD,一台为FID+ECD。不知道可否满足直接检测,还是我需要将液体样品冷凝下来用MS测。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/03/18

    应助达人

    FID和TCD两个检测器可以满足了,ECD不适合测这些物质,以FID为主,TCD为辅

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  • 安平

    第2楼2021/03/18

    应助达人

    样品中除去目标物甲醇甲醛甲酸氢气一氧化碳之外,是否还存在有甲烷和氧气,是否含量较高?是否提到的目标物都需要定量?

    样品的温度和压力是否比较高?反应装置是否可以连续输出?

    应该使用tcd加fid的系统。

    色谱仪器可能需要改造,需要添加进样阀,反吹阀和保温装置,保温的传输线等。

    tcd用来检测氢气,一氧化碳,甲酸,甲醛类,建议gc具有两个tcd检测器为好,以提高不同物质检测灵敏度。

    fid用以检测微量甲醇。


    如果各组分含量均较高,也可以考虑只使用tcd

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  • 安平

    第3楼2021/03/18

    应助达人

    可以考虑气态的样品直接进样。

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  • Ins_80e4cfbd

    第4楼2021/03/24

    您好,首先非常感谢您的回答。

    首先,除去目标产物之外,还会存在未反应的甲烷和氧气,甲烷和氧气5:1进反应器,甲烷转化率大概10-30%左右,氧气也差不多。目标产物都要定量。

    样品温度低温的不是传统热催高温高压反应,反应装置连续输出。

    对于tcd和fid检测器来说,甲醇的产量不低,浓度也1-5%(10000-50000ppm)。我之前有考虑过只用tcd检测,但是不知道甲醛和甲酸在tcd的响应灵敏不。

    但是基于目标产物比较容易液化,我也有考虑从反应器出来后接伴热管通进GC,但是出于安全问题还在考虑是否可行。

    安平(byron1111) 发表:样品中除去目标物甲醇甲醛甲酸氢气一氧化碳之外,是否还存在有甲烷和氧气,是否含量较高?是否提到的目标物都需要定量?

    样品的温度和压力是否比较高?反应装置是否可以连续输出?

    应该使用tcd加fid的系统。

    色谱仪器可能需要改造,需要添加进样阀,反吹阀和保温装置,保温的传输线等。

    tcd用来检测氢气,一氧化碳,甲酸,甲醛类,建议gc具有两个tcd检测器为好,以提高不同物质检测灵敏度。

    fid用以检测微量甲醇。

    如果各组分含量均较高,也可以考虑只使用tcd

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  • Ins_98cbcc06

    第5楼2021/04/12

    涨知识了,谢谢

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  • Ins_98cbcc06

    第6楼2021/04/12

    涨知识了,谢谢

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  • Ins_98cbcc06

    第7楼2021/04/12

    涨知识了,谢谢

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  • xiaoheihei

    第8楼2021/04/12

    应助达人

    除去目标产物之外,还会存在未反应的甲烷和氧气,甲烷和氧气5:1进反应器,甲烷转化率大概10-30%左右,氧气也差不多。目标产物都要定量。
    样品温度低温的不是传统热催高温高压反应,反应装置连续输出。
    对于tcd和fid检测器来说,甲醇的产量不低,浓度也1-5%(10000-50000ppm)。我之前有考虑过只用tcd检测,但是不知道甲醛和甲酸在tcd的响应灵敏不。
    但是基于目标产物比较容易液化,我也有考虑从反应器出来后接伴热管通进GC,但是出于安全问题还在考虑是否可行。

    全部都做的话比较麻烦。甲醇沸点64.6℃,甲酸100.6℃,含量高的话,容易室温下下冷凝,,不清楚是否有水存在。假如确实需要连续在线分析,需要对色谱加装伴热传输管线,连接到装置取样口,改造阀进样系统。甲醇FID响应较好、甲醛、甲酸,氢气和一氧化碳只能TCD分析,FID上无响应,需要多个色谱柱阀切换才能完成。具体可以联系色谱公司进行改造,自己改造需要一定功力。

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