多肽类样品钯元素检测

应助达人

回收率也偏高。微波消解也回收率偏高（问句老师，上微波前有预处理先吧？），直接拿水测试应该是直接测试其水溶液（未前处理），应该是基体效应，可考虑基体匹配，使用标准加入法可消除或抑制基体匹配。
标准加入法，又名标准增量法或直线外推法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液，或样品基体成分很高，而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时，采用标准加入法是非常有效的。
将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。

标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但他也有缺点就是速度很慢。

标准曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。

标准加入法，适合数量少的时候用。

其具体操作方法是：取4—5份相同体积的被测元素试液，从第二份起再分别加入同一浓度不同体积的被测元素的标准溶液，用溶剂稀释至相同体积，于相同实验条件下依次测量各个试液的吸光度，绘制出标准加入法曲线。将此曲线向左外延至与横坐标交点Cx即为待测元素的浓度。将试液的标准加入法曲线斜率和待测元素标准工作曲线斜率比较，可说明基体效应是否存在。

好的，谢谢您，我试一下

应助达人

不客气，有问题一起交流

应助达人

直接拿水测试，回收率也偏高。

用不含样品的超纯水上机检测，是否含被测物？

那可能是实际上没有消解完全，残余物改变了雾化效率导致结果偏高。

另外你的水溶液是什么意思，是充分溶解好的样品水溶液还是钯元素水溶液？

应助达人

那的尝试其他消解方法，保证目标物完全消解出来

这个是注射剂的冻干粉，测的也是重金属元素，理论上而已是不含的，最后使用了有机溶剂溶解了