各位大神求助下，我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留，发现标准溶液进样是第一针的峰面积总是低，第二针的面积比第一针的差不多大一半多，但是在样品进样后，标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些，这可能会是什么原因呢，我能想到的可能是衬管问题，但不知道是不是 求助大家帮帮忙分析下

应助达人

可能是进样口有吸附，一开始第一针被进样口衬管或者其它部位产生吸附，导致第一针响应低，第二针由于之前的吸附比较饱和了就变得稳定了

应助达人

楼主分析那种样品中的乙醇胺？

衬管可以重点怀疑一下。


更换惰性更好的衬管试试。


石英棉的填充量减少一点试试。

其次也要怀疑一下色谱柱，可以维护或者更换色谱柱试试

应助达人

标液与样品溶液是一样的吗？能用样品基质配标液吗？

应助达人

连续进对照品溶液，不少于6针，看一下峰面积趋势，就知道问题所在了！

应助达人

三乙醇胺强碱性，非常容易吸附拖尾，衬管以及毛细柱都要惰性很好。建议更换一下惰性衬管，色谱柱采用有机胺专用色谱柱。直接分析标准样品看看峰面积是否稳定。

第一，考虑更换色谱柱，第二，更换衬管

应助达人

要用高惰性衬管。保持衬管干净才行。

这种情况需要先进标曲最大点饱和衬管，然后走几针不进样的空白，再从最小点开始进样
高惰性衬管也没多大用，吸附后形成活性位点，衬管就有活性了，不能久用

应助达人

有没有耐用的衬管。