symwyb
第5楼2021/04/01
谢谢砂锅粥老师!
1、是手动进样,我自己也怀疑是否进样手法有问题,但是做色谱也已经很多年了,一直都这么进,鲜有发生这种情况,而且是连续的很多针一直都有,所以我想应该不是手法问题。
2、进过空针,该位置基线平坦,没有杂峰。
3、样品是国药的试剂苯,用的是FID检测器,我1微升、0.5微升、0.2微升都进样过,都出现一样的问题,从峰高来看,0.2的话应该不会过载。
symwyb
第6楼2021/04/01
今天做了如下操作:
1、原来做的是苯样品,今天用甲苯、甲醇都进样试了一下,甲醇主峰后面的突起没有这么大,只有一点点,甲苯突起跟苯差不多。
2、更换了衬管,进样口隔垫。
3、清洗了分流平板、金密封垫、FID检测器,清洗了进样口钢质那个伞型部件。
4、更换了分流出口出去的铜管路。
5、清洗后进苯样品,第一针突起十倍量的减小,以为效果出来了,结果再打了一针,又回复老样子。怀疑是不是有易溶于芳烃的杂质残留,我下班前把上述部件又拆下,
泡在二甲苯溶剂中,准备明天再去清洗试试,明天把色谱柱截掉一点看看……
(注:该色谱仪是从其他地方搬过来的老仪器,我刚开始做样品,前面做过甲醇样品(色谱柱不是同一根),没有这个现象)