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LC-MS 要避免那些雷区（一）

lijing320323

2021/04/23

液质联用（LCMS）

雷区一
酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。

推荐使用的流动相和添加剂:
有机溶剂:
反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷
正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳
缓冲液: 乙酸铵/甲酸铵
酸: 甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)
碱: 氨水

不推荐使用/尽量不用的:
有机溶剂: 四氢呋喃
缓冲液: 磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐
酸: 硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸
碱: 季胺/强碱/三乙胺
其他: 清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐

雷区二
糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。

雷区三
胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。

雷区四
质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看离子源里面，放大镜看你割的毛细管平整。

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歪果仁zZ

第1楼2021/04/23

应助达人

如果是液质定量，流动相的ph需要根据目标物的p ka决定，而且需要以分子形式存在时出峰更稳定，所以我认为雷区一的描述是错的。仅仅是交流问题。

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