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LC-MS 要避免那些雷区(三)
lijing320323
2021/04/25
私聊
液质联用(LCMS)
雷区六
质谱维护经验交流:做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…
1)最好不用直接进样(容易污染离子源);
2)做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c延长质量分析器寿命);
3)最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液);
4)开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI)加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,最好别烧);
5)待机时将切换阀置于waste,避免刚开
液相
时将流动相打入离子源;
6)关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速;
7)每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种;
8)如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了;
9)做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了;
10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化);
11)如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇;
12)不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmoL/L;
13)需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA;
分
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