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GCMS测试甲醇中的苯,帮忙看下峰型吧

  • Insm_537f65af
    2021/06/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • GCMS仪器是安捷伦的5977A-7890B的,我测试甲醇中的苯,苯峰比甲醇还先出来了,并且苯的峰型不好。测试条件是:进样口210℃,分流比10:1,流量0.9mL/min,进样量1μL,40℃保持10min,设置了溶剂延迟。第一个峰是苯,峰型不好,第二峰是甲醇,峰型挺好。

    怎么调节使苯的峰型更好呢?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/06/23

    应助达人

    1、楼主做的什么方法?甲醇中的苯直接进样吗?一般做甲醇中苯都是间接进样的,比如用顶空或者吹扫捕集,因为甲醇溶剂峰比较大,容易干扰苯的测定。
    2、楼主用的什么色谱柱,尺寸多少,气质单测苯的话用DB-624,DB-WAX,DB-FFAP等都可以。楼主走空白溶剂基线如何,如果1是苯的话感觉那段基线不太好。
    3、苯的出峰时间没那么早吧,我的进样口230度,初始温度40度,40℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃(4min),然后苯的出峰时间在13分钟

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  • 砂锅粥

    第2楼2021/06/23

    应助达人

    甲醇中的苯,然后2个峰的强度差不多?不太可能啊,难道溶剂(甲醇)和目标化合物(甲苯)的配比接近1:1?从楼主的进样量和分流比来看也不可能1:1,强度不可能这么低。
    楼主描述的情况发生矛盾,最大可能是2号峰不是甲醇峰,甲醇应该是比较早出峰的,在溶剂延迟(3.6min左右)之前就出峰了。楼主再好好了解一下峰2是什么峰吧。
    峰型不好考虑样品是不是比较脏,进样口是否该维护,色谱柱是否脏了该老化了,或者截柱头等等。

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  • 大兵兵

    第3楼2021/06/23

    1、看楼主的图,像是全扫描模式,不是SIM模式,是在线工作站采集信号时拍的照片,建议用离线工作站看看基线、出峰情况。如果是全扫描模式,进行背景扣除再看看峰型。2、楼主你的样品甲醇中苯含量很高吗?苯和甲醇的峰高都差不多了。

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  • 安平

    第4楼2021/06/23

    应助达人

    楼主详细说说具体分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。

    是纯甲醇中的苯么,液体进样么?苯含量有多高。

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  • 安平

    第5楼2021/06/23

    应助达人

    楼主详细说说具体使用了什么色谱柱?

    常见的色谱柱,苯的保留会强一点才对。

    有可能色谱峰定性错误

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  • yzguo

    第6楼2021/06/24

    进一针纯甲醇溶剂看看

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  • Insm_537f65af

    第7楼2021/06/24

    你好。我是纯甲醇中的苯,液体,自动进样器进样的。

    样品是买的环保部的标液,1000μg/mL稀释到5μg/mL进样的。柱子采用的是DB-WAX,我看了纯甲醇的峰,和图中2的位置出峰差不多。

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。

    是纯甲醇中的苯么,液体进样么?苯含量有多高。

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