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有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记

  • 通标小菜鸟
    2021/08/01
    菜鸟分析队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记

    通标小菜鸟



    近日在做气相色谱测定10种有机磷农残时发现色谱峰丢失的问题，一共10种物质，半年前做的时候出峰还正常，半年后再做发现10个峰变成了9个峰，少了一个水胺硫磷的色谱峰。做这个方法用的是安捷伦的GC-FPD，这台仪器平常不走样，一直空闲着，仪器条件如下，色谱柱：安捷伦HP-5（30m×320μm×0.25μm）；程序升温：130℃→20℃/min→150℃→10℃/min→250℃；进样口温度：250℃；柱（氮气）流量：2.0 ml/min；不分流进样。 半年前走的1000ppb标样出峰情况下如图1：



    图1 初始正常谱图



    从图1中看出色谱峰都正常，10个物质出峰都良好，然而最近再次走标样发现出峰不正常，响应较之前有所降低且少了一个水胺硫磷的色谱峰如图2，保留时间8.2min处基本上看不到有出峰，平白无故消失了。



    图2 出峰异常图



    发现出峰异常后开始排查原因，我最先想到的是色谱柱接入问题，怀疑是进样口或者检测器端色谱柱没接好，于是进行检查发现没问题。然后是色谱柱，怀疑色谱柱不好导致色谱峰丢失，进而换了一根新的HP-5色谱柱，再次进标样依然如此，丢失的色谱峰仍未再现。再次把焦点聚集到进样口处，拆开进样口更换了隔垫以及新的超惰性衬管，走标样依然不出峰。

    此时都快没辙了，仔细想想后把注意力放在了进样口吸附上，吸附一般发生在衬管中，于是索性把玻璃棉全部取出来走标样，走出来的谱图见下图3。



    图3 去玻璃棉谱图



    去掉玻璃棉后走样果然有效，消失的水胺硫磷色谱图再次出现，最终问题就是锁定在衬管玻璃棉吸附上，但是考虑到没有玻璃棉色谱柱容易变脏和被污染，所以选择了自己填充玻璃棉，在衬管底部加入少许玻璃棉，同时对色谱条件再一次进行了优化，优化后的条件如下，色谱柱：安捷伦HP-5（30m×320μm×0.25μm）；程序升温：130℃→15℃/min→250℃（hold 2 min）；进样口温度：200℃；柱（氮气）流量：2.0 ml/min；分流1：1进样，走出来的谱图如图4所示：



    图4 改进后走样谱图



    从图4上可以看出，第一个峰速灭磷峰型较之前明显变好，峰变的更尖锐，不拖尾肩峰，而且分流后的响应比不分流的还要高一点，另外9个物质也获得了较好的色谱保留。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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  • wazcq

    第1楼2021/08/01

    应助达人

    用的是不分流衬管吗

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  • zyl3367898

    第2楼2021/08/03

    应助达人

    这个衬管加了多少玻璃棉？有图片吗？玻璃棉高度是多少？

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/10/09

    应助达人

    是的

    wazcq(wazcq) 发表:用的是不分流衬管吗

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2021/10/09

    应助达人

    当时忘记拍照片了，就加了一点点玻璃棉，位置在衬管底部

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个衬管加了多少玻璃棉？有图片吗？玻璃棉高度是多少？

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  • m3336169

    第7楼2021/10/09

    玻璃棉吸附确实是个问题。不过还是要装填一点，这样色谱柱少维护。另外分流进样比不分流进样高可能是因为起始温度高了。不清楚楼主使用的什么溶剂，可以降低起始温度至比溶剂沸点低10-20℃，然后在程序升温试一下。

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2021/10/09

    应助达人

    感谢回复。

    Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:支持一下，顶一下

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  • 通标小菜鸟

    第9楼2021/10/09

    应助达人

    溶剂为丙酮，玻璃棉的填充量确实是个问题

    m3336169(m3336169) 发表:玻璃棉吸附确实是个问题。不过还是要装填一点，这样色谱柱少维护。另外分流进样比不分流进样高可能是因为起始温度高了。不清楚楼主使用的什么溶剂，可以降低起始温度至比溶剂沸点低10-20℃，然后在程序升温试一下。

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  • Insm_f1be3617

    第10楼2021/10/11

    有些农残化合物是真不好做，进样口不仅有吸附，有些还会分解，温度高了容易分解，低了汽化不全。玻璃棉加多了容易吸附，加少了会污染色谱柱头。需要在两个极端间找平衡

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  • 通标小菜鸟

    第11楼2021/10/11

    应助达人

    确实是这样

    Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:有些农残化合物是真不好做，进样口不仅有吸附，有些还会分解，温度高了容易分解，低了汽化不全。玻璃棉加多了容易吸附，加少了会污染色谱柱头。需要在两个极端间找平衡

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  • 七世念残

    第12楼2021/10/11

    老师有试过安捷伦的砂芯衬管吗？5190-5112这个型号据A家说应该是可以的

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