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轻溶剂对于目标组分色谱峰影响实验报告

安平

2021/08/30
红小豆

气相色谱（GC）

轻溶剂对于目标组分色谱峰影响实验

概述

气相色谱分析过程中，在色谱系统内部以气态方式存在的大量溶剂，尤其是小分子、弱保留的轻溶剂，会影响某些目标组分的保留情况。

情况说明

药品生产和研发行业的用户在开发药品中溶剂残留检测分析方法时，通常会采用两种进样方式——顶空进样和液体直接进样。色谱工作者可能会面临相同的待测物质，在不同进样方式下保留时间不同的问题。

可能的情况是，色谱工作者采用直接进样方式实验时，目标组分的保留时间较长；同样的样品改用顶空方式进样实验时，目标组分的保留时间较短。

溶剂残留分析过程中经常会使用到分子量较大、保留时间较长的重溶剂。常见分析方法中色谱柱箱的初始温度会比较低，那么在分析的初始阶段，溶剂是呈现为液体状态溶解在固定相中，理论上会影响目标组分的保留。即增加目标物质在“固定相”中的保留，实验的结论是也予以证实。尤其是如果发生重溶剂残留时，目标组分的保留增强现象会变得更加明显。

那么轻溶剂会不会影响物质保留呢？为了对这个问题进行探讨，设计了轻溶剂对目标组分影响的实验，选用较为简单的FID计量检定测试样品（100mg/L的正己烷-正十六烷），实验分析条件如下所示：

仪器型号： Shimadzu gc-2010Plus 气相色谱仪

进样口温度： 280℃

色谱柱： Rtx-5 30m*0.25mm*0.25um

程序升温： 160℃恒温

进样量： 1uL

进样模式：分流

柱流量： 1ml/min

分流比： 40

检测器： FID

检测器温度： 280℃

标准品浓度： 100 mg/L

首先使用自动进样器AOC-20i进样正己烷-正十六烷样品，获得数据文件1，正十六烷目标峰保留时间为4.11min。

然后再次进样该标准品，进样动作完成后，关闭进样器，迅速在gc的进样口手工进样2次1uL正己烷，获得数据文件2，正十六烷目标峰保留时间为4.08min。

利用Labsolution的数据比较功能，同时打开两个数据进行分析比较，如图1所示：

图1 两次进样的数据比较

原始数据文件正十六烷的保留时间和拖尾因子如表1所示；增加溶剂进样之后的数据文件正十六烷的保留时间和拖尾因子如表2所示：

表1 第一次进样数据文件的结果表

名称
保留时间
拖尾因子
组分 A
4.11
2.41

表2 第二次进样数据文件的结果表

名称
保留时间
拖尾因子
组分A
4.08
2.91

明显可见，当增加轻溶剂进样后，正十六烷的色谱峰保留时间减弱，拖尾程度增加。

然后再多次进样原始标样，保留时间基本稳定在4.12min左右。

原理解释

当载气中溶解有大量轻溶剂之后，目标组分（正十六烷）会在固定相和“含有大量溶剂的载气”之间进行分配，造成分配系数的改变。改变的结果是正十六烷更容易分配于载气中，致使正十六烷的保留减弱，拖尾因子增加。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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xx_dxd_xx

第1楼2021/08/31

结论仍然有点牵强。保留时间确实缩短了0.03min，但是多注射的2uL溶剂气化后瞬间膨胀产生一定体积，相当于瞬间增大了流速。虽然流速增大只是很短的一点时间，但是导致保留时间缩短2秒应该足够了。

0

安平

第2楼2021/09/01

应助达人

如果是流速提高造成的，理论上拖尾可能会减轻，不会加重。

0

zyl3367898

第3楼2021/11/13

应助达人

看起来拖尾减轻了

0

xiaoheihei

第4楼2021/11/13

应助达人

这个感觉溶剂还是有一点影响，不过溶剂以及出峰完毕了，目标峰还在后面，这个影响应该比较弱了，与溶剂峰挨着的组分应该影响大一些。

0

yifan1117

第5楼2021/11/13

影响不大吧？

0

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