仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

方法验证准确度加标回收问题

海上月是天上月

2021/08/31

气相色谱（GC）

如题，现阶段在做一个气相测试残留的方法验证，做加标回收的时候发现样品对我的加标物是有一定的吸附的，导致做出来的回收率很低，各位大神有什么好的解决办法吗？

同时不同的残留物质限度差别很大，最高的达到了5000ppm，最低的只有10ppm，这个加标的浓度又该如何选择呢？

相关话题

dahua1981

第1楼2021/09/01

应助达人

消除物质对标品的吸附就是加标回收的最大意义

0

dahua1981

第2楼2021/09/01

应助达人

加标浓度选择选择：对于禁用和限用农药，三个添加浓度水平建议选择：LOQ、2LOQ、10LOQ。对于有最大残留限量（MRL）的农药，三个添加标准浓度水平建议选择：1/2MRL、MRL、2MRL。对于多组分检测方法，有可能方法涉及的分析物有不同的MRL，此时可选择1/2MRL（多组分中最低的MRL）、MRL（多组分中最低的MRL）、2MRL（多组分中最大的MRL）。
检出限附近、限量值附近都要添加的

0

海上月是天上月

第3楼2021/09/01

主要是吸附很大，回收做出来大概只有三十四十的样子。除了加标回收之外还有别的方法能做准确度的验证吗
dahua1981(dahua1981) 发表:消除物质对标品的吸附就是加标回收的最大意义

0

JOE HUI

第4楼2021/09/01

应助达人

具体什么样品物质，这种情况有吸附可以考虑空白加标啊！你这种样品吸附明显不就是基质效应吗？可以考虑加大净化力度，用基质配标等

0

深蓝

第5楼2021/09/01

应助达人

不知道是什么样品，准确度能用质控样来做的。
海上月是天上月(Ins_b60e2e1d) 发表: 主要是吸附很大，回收做出来大概只有三十四十的样子。除了加标回收之外还有别的方法能做准确度的验证吗

0

海上月是天上月

第6楼2021/09/01

是色谱填料，有孔微球
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:具体什么样品物质，这种情况有吸附可以考虑空白加标啊！你这种样品吸附明显不就是基质效应吗？可以考虑加大净化力度，用基质配标等

0

JOE HUI

第7楼2021/09/01

应助达人

准确度可以用质控样做，最好质控样是有证参考物质
深蓝(mitsumi) 发表: 不知道是什么样品，准确度能用质控样来做的。

0

安平

第8楼2021/09/01

应助达人

楼主具体分析什么样品？具体采用了什么分析条件？

有没有具体的分析数据？

有没有具体的谱图？

0

海上月是天上月

第9楼2021/09/01

那这个可能不行，我们没有这种有证参考的质控样
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:准确度可以用质控样做，最好质控样是有证参考物质

1

安平

第10楼2021/09/01

应助达人

测定微球中的什么组分？具体如何进行实验的呢？详细描述为好。

可以考虑使用标准加入法实验。

对样品有前处理操作，才有回收率需要测定的问题。
海上月是天上月(Ins_b60e2e1d) 发表: 是色谱填料，有孔微球

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...