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氧气不出峰

  • 黑夜中漫舞
    2021/08/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2,O2,N2,CH4,CO,标气里氧气含量0.3%,谱图基本不出峰,但别的组分是正常的。进空气氧气又可以正常出峰,这是什么原因造成的
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2021/09/01

    分子筛柱用氢气做载气的时候不可高温使用,更不要通氢气老化,否则就会吸附微量氧气。不同分子筛性能不一样,质量好的吸附会少一点。你可以进少量空气看看氧气的峰面积百分比,如果低于20%,肯定就是吸附了。多进几次空气,这种吸附会逐渐饱和,后面吸附就少了。比较好的方法是通氮气老化,然后用氦气做载气。氢气做载气的时候使用温度不宜超过150度。

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  • xiaoheihei

    第2楼2021/09/01

    应助达人

    用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2,O2,N2,CH4,CO,标气里氧气含量0.3%,谱图基本不出峰。我用过agilent7890分析煤气也发现过,工程师描述是HayeSepQ柱有一点吸附氧气,分析低浓度不出峰,分子筛柱子一般只是分离能力,分离峰形不好,吸附氧气应该不大的,最后只得更换预柱Q柱才解决的。

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  • 安平

    第3楼2021/09/01

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。其他组分的含量大概有多少?


    一般情况下,分子筛色谱柱老化完毕之后,会吸附低含量的氧气。

    可以多进样若干次空气,饱和一下分子筛色谱柱试试。


    分子筛吸附的可能性稍大一些。。。

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  • 安平

    第4楼2021/09/01

    应助达人

    分子筛柱吸附氧气的情况比较常见一点。

    建议楼主实验为准。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2,O2,N2,CH4,CO,标气里氧气含量0.3%,谱图基本不出峰。我用过agilent7890分析煤气也发现过,工程师描述是HayeSepQ柱有一点吸附氧气,分析低浓度不出峰,分子筛柱子一般只是分离能力,分离峰形不好,吸附氧气应该不大的,最后只得更换预柱Q柱才解决的。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/09/01

    应助达人

    是Q柱的问题吗?换根新的能出峰吗?

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  • 黑夜中漫舞

    第6楼2021/09/02

    别的组分也是0.3%,进空气是出峰的,标气换到同样配置的柱子出峰和浓度也是好的

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细说说具体的分析条件为好。其他组分的含量大概有多少? 一般情况下,分子筛色谱柱老化完毕之后,会吸附低含量的氧气。 可以多进样若干次空气,饱和一下分子筛色谱柱试试。 分子筛吸附的可能性稍大一些。。。

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  • 黑夜中漫舞

    第7楼2021/09/02

    这是它的阀图,柱3,4是Q柱,柱5是5A的,你是只换了一根Q柱吗?

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2,O2,N2,CH4,CO,标气里氧气含量0.3%,谱图基本不出峰。我用过agilent7890分析煤气也发现过,工程师描述是HayeSepQ柱有一点吸附氧气,分析低浓度不出峰,分子筛柱子一般只是分离能力,分离峰形不好,吸附氧气应该不大的,最后只得更换预柱Q柱才解决的。

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  • 黑夜中漫舞

    第8楼2021/09/02

    进空气峰面积是20.75%,工作温度最高190

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:分子筛柱用氢气做载气的时候不可高温使用,更不要通氢气老化,否则就会吸附微量氧气。不同分子筛性能不一样,质量好的吸附会少一点。你可以进少量空气看看氧气的峰面积百分比,如果低于20%,肯定就是吸附了。多进几次空气,这种吸附会逐渐饱和,后面吸附就少了。比较好的方法是通氮气老化,然后用氦气做载气。氢气做载气的时候使用温度不宜超过150度。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/09/02

    应助达人

    工作温度190度高了,降到150度。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2021/09/02

    那就有点奇怪了,看样子并没有明显吸附,不至于0.1%的做不出来。看看切阀时间会不会有问题,比如切换的波动把小峰掩盖之类的问题。

    黑夜中漫舞(Ins_b016d47c) 发表:进空气峰面积是20.75%,工作温度最高190

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