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气相色谱法如何检验酒精消毒类产品

  • 阿尼尼
    2021/10/10
    冲锋队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 日常生活中以酒精为消毒的产品很常见，如酒精消毒液，消毒湿巾，棉球，棉片等等，主要用于手和皮肤消毒，也可用于体温计、血压计等医疗器具、精密仪器的表面消毒。其消毒原理为：(1)使蛋白质变性：乙醇作用于细菌细胞首先起到脱水作用，乙醇分子进入到蛋白质分子的肽链环节，使蛋白质发生变性沉淀，这种作用在70%的含量下显得更强。(2)破坏细菌细胞壁：乙醇具有很强的渗透作用，60%-85%的乙醇比较容易渗透到菌体内，使得细菌细胞破坏溶解。(3)对微生物酶系统破坏：乙醇通过抑制细菌酶系统，特别是脱氢酶和氧化酶等，阻碍了正常代谢抑制细菌生长繁殖。
    一般消毒用的酒精是体积比为70%-80%的溶液，过稀效果差，且容易被机体稀释，过浓则会造成酒精未渗透到细菌的内部就把细菌的表皮凝固了，消毒效果不理想，大家知道酒精容易挥发，那么如何检测乙醇浓度呢? 又如何保证其稳定性？
    通常使用气相色谱检测乙醇含量，本方法检出限0.1%，方法线性范围0.0%~20%，加标回收率99.5%。条件为：色谱柱：2.0mx4mm玻璃柱；固定相：GDX-1020 2mm~0.3mm（60目~80目）；柱温：180℃；进样口温度和检测器温度：230℃；载气(N2)流速：45mL/min；氢气流速：45mL/min；空气流速：450mL/min。
    标准曲线的配制：乙醇浓度分别为0.1%，0.2%，0.3%，0.5%，1.0%，2.0%，取1uL标液进气相色谱仪测其峰高，以乙醇峰高对其含量绘制标准曲线。样品测定直接取1uL样品溶液或稀释液进人气相色谱仪测其峰高，与标准系列比较而定量。样品中乙醇浓度按下式计算：X=C*V1/V2（式中：X-样品中乙醇浓度，%；C-样品测定溶液中乙醇浓度，%；V1-样品稀释后定容的体积数，单位为毫升(mL)，V2-取样品原液的体积数，单位为毫升(mL)）。
    还可采用比重法检测乙醇含量，本方法适用于仅含乙醇和水的溶液，于室温20℃左右，在量筒中加人适量乙醇样品溶液，其量以使酒精比重计放人后能充分浮起为准。将比重计下按后，缓慢松手，当其上浮静止且溶液无气泡时，读取液面处刻度即为乙醇在水中的体积分数。
    乙醇消毒剂的稳定性采用：1）加速试验方法：取包装完整的乙醇消毒液置于54℃恒温箱内14d，于放置前后分别测定消毒液中乙醇的含量。每次检测三批样品，每批样品重复测2次取其平均值。观察产品存放前后乙醇的降解率。消毒液经54℃存放14d后，产品中乙醇含量的降解率应<10%。2）自然留样方法：取包装完整的乙醇消毒液放置于温度为25℃士2℃环境(记录相对温度)，定期测定其12月内产品中乙醇的含量，观察其降解率。经室温存放12月后，产品中乙醇含量的降解率应<10%。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • 风

    第1楼2021/10/11

    FID做不了，只能TCD吧？还要把水峰校正准确。

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  • Ins_f9d73d7d

    第2楼2021/10/11

    求各位老师分享经验，谢谢！

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  • zyl3367898

    第3楼2021/10/11

    应助达人

    还要用玻璃柱，现在用毛细管柱的多。

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  • cadicy

    第5楼2021/10/16

    这个我用毛细柱做过，参照的GB/T 26373，但问题是乙醇出峰拖尾，而且回收率偏低。不知道如何解决

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  • 豆浆

    第6楼2021/10/17

    这个对仪器的密封性要求也蛮高的咯老师？

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  • zyl3367898

    第7楼2021/10/17

    应助达人

    上个图片看看，看出峰如何。

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  • xiaoheihei

    第8楼2021/10/17

    应助达人

    FID还是效果更好一点。没有FID用TCD也行，一般水不需要特别分析，只分析乙醇目标物就行。

    风(Insm_7f141b1d) 发表:FID做不了，只能TCD吧？还要把水峰校正准确。

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  • xiaoheihei

    第9楼2021/10/17

    应助达人

    玻璃柱惰性好，但是易碎必须定做，还是不如大口径毛细柱使用更便捷。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:还要用玻璃柱，现在用毛细管柱的多。

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  • 风

    第10楼2021/10/18

    不是fid要好一些，是fid比txd使用更方便、应用更广泛一些吧？

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: FID还是效果更好一点。没有FID用TCD也行，一般水不需要特别分析，只分析乙醇目标物就行。

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