mingxiaoyan
第1楼2021/11/01
离子色谱在测定阴、阳离子或离子型化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,备受分析工作者表睐。近年来,灵敏度高的检测器得到了较快的发展,但是,由于离子色谱分析技术涉及的样品种繁多、物理化学性质复杂,迄今为止还没有一个通用型检测器解决所有离子型化合物的检测。为了扩大离子色谱的应用范围,提高检测的灵敏度,化学衍生成了人们解决这一问题的有效补充。衍生就是通过化学反应将样品中难以检测的组分转化成另一种易于检测组分的过程。按照衍生反应发生在离子色谱分离前后可将衍生反应分为柱前衍生和柱后衍生两种类型。柱前衍生一般属于样品处理范畴,目的是将一些不适合离子色谱分析的化合物转变为可以用离子色谱分析的衍生物;改善分离组分的色谱行为,柱后衍生一般是为了提高检测的灵敏度。衍生的条件是反应过程按化学计量关系定量进行;反应迅速,易于操作控制;反应的选择性高,衍生反应产物只有一种。
JOE HUI
第4楼2021/11/01
楼主可以参考如下资料:离子色谱柱的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。什么时候需要衍生液在于考虑
分柱前衍生和柱后衍生:
柱前衍生在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。
柱后衍生在分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。
适用的化合物为生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。
衍生化要求:
1.衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。
2.衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物。
3.衍生反应快速、完全。
柱前衍生相对自由地选择反应条件,不存在反应动力学的限制,衍生副产物可进行预处理,容易允许多步反应的进行,有较多的衍生剂可选择,不需要复杂的仪器设备。但形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。
柱后衍生的重现性好,影响因素少,引入物质比较少。分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。缺点是对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择,可能有扩散问题。需要额外的仪器设备。
Insm_50e7fbf6
第5楼2021/11/01
那如果是测赭石中的三价铁离子是不是不需要用衍生液?