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使用AccQ法测量氨基酸其中丙氨酸Ala的峰面积与浓度不成比例

  • Ins_6018186a
    2021/11/01
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 仪器：安捷伦1260ⅱ

    方法：AccQ·Tag法

    流动相：A：Waters AccQ·Tag A浓液1: 10(V/V)稀释；B：60%乙腈；C：屈臣氏纯净水；D：纯乙腈

    问题：标样里丙氨酸(Ala)峰面积与浓度不成比例，峰和数据如图。国庆节之前一直都很正常，放个假回来再测就变成这样了，样品的峰也改变了，这样情况下算出来的丙氨酸含量甚至出现了负值。请问有老师碰见过这种情况吗？或者有什么解决的思路吗？感谢！



    除了Ala以外，与它相邻的前面两个氨基酸Arg和Thr的峰形也有变化，分离度不如以前了。下图是之前正常时的峰形。

    （第一张图的峰的保留时间相较正常时有漂移是因为仪器漏液的原因，现已解决，但Ala的问题仍存在。）
  • 分
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    +关注 私聊

  • 叮叮当当

    第1楼2021/11/03

    应助达人

    在线性范围内是应当是成比例的，再仔细想想那个方面有变动？
    毕竟是精密仪器，时间长了保留时间有误差也是不可避免，而且原因不好找.

0
    +关注 私聊

  • robin_clhx

    第2楼2021/11/16

    看不到空白的谱图，在当次的空白的谱图中，本来应该在Ala位置是否会存在一个峰？而这个峰的响应是80左右，这个杂峰（假阳性的Ala）与本来应该有的Ala重叠了？

0
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