空白溶剂出峰

应助达人

楼主先对试剂以及使用的耗材做一个空白验收，确定一下是否是试剂耗材中引入的本地干扰

应助达人

有新柱子或新仪器没有，相同条件走一个空白血浆就知道了

应助达人

可能 是系统的干扰，换柱子，换流动相，延长流动相冲洗系统的时间

流动相换过很多次了，还是不行。我设置的程序是100甲醇冲洗10分钟，流动相平衡15分钟，再进样，跑其他样没问题。我突然想到，我的待测物微容于乙腈，几乎不溶于甲醇。而我的流动相是甲醇水，会不会是这个原因导致待测物一直在柱子有残留始终冲洗不干净。

也想过是仪器或者柱子污染，但是只有一台仪器，柱子目前也换不了，只能冲，冲完也还有。我的待测物微容于乙腈，几乎不溶于甲醇。而我的流动相是甲醇水，会不会是流动相溶解性差导致样品析出在色谱柱上

这个我做过，确定不是引入的。两个待测物流动相相同，跑空白溶剂的时候，只有一个会出现峰，就是图中那个，另一个相应保留时间处没有峰出现。

应助达人

这几个地方要注意，第一溶剂空白是否真的是”空白“是否存在污染，本身溶剂空白就有引入。第二色谱柱残留，之前进过高浓样品，冲洗柱体积不够，导致柱残留。第三个，岛津的LC-UV我记得是要冲洗流通池的，平衡的时候是否冲洗了流通池。第四个进样部位污染，包括进样针、定量环等，有时进高浓度样品或者样品是顽固残留，就会在这些地方有残留（感觉楼主的这个可能性比较大）

应助达人

是不是进样针上的残留？

应该不会。进过0.1ul的空白溶剂，没有峰