mingxiaoyan
第1楼2021/11/02
分析原因 FID不能点火成功可从以下方面寻找原因:
①检测器积水;
②检测器污染;
③检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火;
④气路是否漏气或接错气瓶,如果气路漏气或接错气瓶,空气或氢气不能到达检测器,则也会导致FID不能点火;
⑤载气流速过大会吹灭火焰;
⑥尾吹气流量(Makeup Flow)设置不当,尾吹气流量过大会吹灭火焰;
⑦检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时,都不易点火。
解决方案
①检测器是否积水。如果检测器积水,首先将检测器的温度设置到200℃,加大载气流量吹扫;如果积水不严重,通常问题能够解决;但当检测器位置出现严重积水时,则需要将检测器拆卸,用乙醇或丙酮清洗烘干后再装回色谱仪。
②检测器污染也会导致点不着火。
③检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火。氢气,空气和载气的比例有最优配比,一般三者的比例应接近或等于1:10:1。
④气路是否漏气或接错气瓶。首先检查气路是否接错气瓶,其次试漏,找出漏气点,必要时可对气路管线分段处理试漏。
⑤检查载气流量是否过大,载气流速过大会吹灭火焰。
⑥观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,一般FID尾吹气流量和载气流量之和约为30~50mL/min,尾吹气流量过大会吹灭火焰。
⑦检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时,都不易点火;等待检测器温度达到设定值,并且稳定一段时间后再点火即可成功。
具体点不着火也可能与仪器稳定时间不够有关,如果要排查是不是检测器温控问题,可以参考一下这个帖子https://m.instrument.com.cn/bbs/d-4837381-1.html
JOE HUI
第2楼2021/11/02
参照瑞盛科技公司资料,楼主可以考虑从以下方面排查:●观察点火线圈是否明亮
FID仪器在点火时,能看到点火线圈非常明亮,若点火线圈一直不亮,则是点火线圈故障问题。
●检查气体纯度是否正常
您请看下图:
若您在点火过程中观察发现,气体供应流量稳定,但工作站基线跃迁幅度却小,且随着点火尝试,跃迁则越来越大,那么一般是氢气纯度不足导致的,拧松氢气管路,将当前管路氢气排空,使发生器重新生成氢气即可。这种情况通常发生在该仪器长时间不用时出现的状况。
如果空气使用的是钢瓶合成空气,在出现问题前更换过气瓶,则需要检查钢瓶气中的氮氧比是否正常。
●判断喷嘴是否堵塞
我们先了解一下FID检测器的气路供应,FID使用了三路气体,其供应原理为在每一路气路上加一个气体阻尼,电磁阀通过调节压力计压力来调节气体流量(类似于电路原理,电阻值一定的情况下,通过调节电压来改变电流),因而仪器无法判断气体是否正常到达检测器。您请看下图:
若点火时,随着点火尝试,基线跃迁一直无明显变化,氢气发生器经过放气仍然没有得到改善,可以先尝试调大氢气流量进行点火,若基线跃迁比之前有所增高或者仍然没有明显变化则要检查FID喷嘴有无堵塞。您请看下图:
●检查收集极是否被严重污染
FID是通过收集极来产生电信号,从而对样品进行相应,如果收集极被严重污染时,则会导致点火时产生的信号跃迁过小,从而使仪器误判为点火失败,此时,应更换新的收集极再进行点火尝试。
●FID检测器使用方法是否恰当
您在使用填充柱或者使用大口径毛细柱时,假如设定柱流量过大的话,则会导致氢火焰不容易点着或者非常容易熄灭。此时,要适当减少Makeup气流量或者关闭Makeup气。
另外一种情况则是FID检测器的温度设定过低,导致水蒸气冷凝倒流熄火,建议您FID使用的温度不应小于150度。