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双十通阀天然气分析系统原理介绍

安平

2021/11/09
红小豆

双十通阀天然气分析系统原理介绍

概述

介绍某简易的气相色谱仪——天然气分析系统。本使用单热导检测器（双臂热导）两个十通阀，分别工作于十通进样反吹和色谱柱串联状态下，一次进样完成天然气中各组分的分析。

一背景介绍

天然气主要由甲烷（85%）和少量乙烷（9%）、丙烷（3%）、氮（2%）和丁烷（1%）组成，兼有少量高级烃类、一氧化碳、氢气、氦气等组分。主要用作工业生产和生活燃料，也用于制造乙醛、乙炔、氨、碳黑、乙醇、甲醛、烃类燃料、氢化油、甲醇、硝酸、合成气和氯乙烯等重要化学物的原料。

二系统结构原理

采用Shimadzu的气相色谱仪GC-2014，配置有双臂TCD检测器、两个十通阀，设计某简单天然气分析系统，其硬件结构如图1所示。

图1 天然气分析系统原理图

三工作流程讲解

分析系统总体分为两个通道，通道1测定氧气、氮气、甲烷、一氧化碳；通道2重烃类、硫化氢和二氧化碳。通过两个通道使用色谱柱的尺寸和流速的精细调节，使两个通道流出的组分分时通过双臂热导检测器的两个通道，两个通道的色谱峰嵌套在一起。

通道1的工作过程：

1 取样

如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。

2 进样

系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - TCD-L）。

样品在PC1中被预分离，其中较轻的组分（氧气、氮气、甲烷、一氧化碳）作为合峰流入C1色谱柱。C1色谱柱将各个组分分离开，送入热导检测器的左臂，各组分可以在此通道出峰。

3 反吹

当样品中保留较强的组分（二氧化碳、硫化氢、C2-C6烃类）尚未流入C1色谱柱时，十通阀V1旋转36度，系统恢复到图1所示的状态（注意此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动）。这些组分被反吹流出PC1柱（样品流经 car1 - PC1 - Vent）。

通道2 的工作过程：

1 取样

如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。

2 进样

系统启动数据采集的瞬间，十通阀V2旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱C3中（样品流经 car1 - loop - C3 - C2 - TCD-R）。

样品在预分离色谱柱C3中分离为较轻组分（C2-C5烃类、硫化氢、二氧化碳）和较重组分（C6以及C6以上的烃类）。轻组分流入色谱柱C2中，由于C2色谱柱长度较大，各个组分出峰的死时间较长。

3 反吹

当色谱柱C3中的较轻组分完全流入色谱柱C2中，十通阀V2再次旋转36度，此时色谱柱C3内部的载气反向流动，将C6以及C6以上的烃类作为单一色谱峰洗脱，并进入热导检测器的右路通道TCD-R。

此时色谱柱C3也在分析流路中改变了位置，样品流经Car3 - C2色谱柱 - C3色谱柱 - TCD-R。

然后样品中的其他组分，依次流出，并在TCD-R上被检测出来。

系统典型谱图如图3所示：

图3 系统典型谱图

小结

本系统仅使用单检测器（双臂TCD），仪器采购和运行成本较低。可以将天然气中主要的烃类组分（甲烷和C2以上的重烃类）、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳）予以定量。本该系统一次进样完成分析的总时间不超过15min，仪器运行中的分析效率较高。本系统的缺陷是如果使用氢气作为色谱系统的载气，不能对天然气中少量的氢气和氦气予以定量；如果使用氩气作为色谱系统的载气，虽然可以定量天然气中的氢气和氦气，但是定量其他组分时，分析灵敏度较低。

本系统的关键是两个通道中多个色谱柱保留时间的匹配，各个色谱柱的具体尺寸规格需要仔细设计和实验。在通道1出峰完毕后，色谱系统自动修改极性，保证TCD的右路通道工作时，色谱峰的极性仍旧为正。

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