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色谱打同一个样重现性不好

  • Ins_b8411e0b
    2021/11/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • FID检测 内标法 内标曲线相关系数0.999 每次打1微升 所得定量结果重现性较差
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/15

    可以考虑进行仪器维护了,柱子,衬管,进样针等都需要

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  • langyabeilei

    第2楼2021/11/15

    应助达人

    定量的跑标曲浓度也是重复性不好吗?每个浓度跑几次?

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  • dadgoh

    第3楼2021/11/15

    应助达人

    是自动进样器的话,换一颗新针试试。

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  • 砂锅粥

    第4楼2021/11/15

    应助达人

    按道理来说内标法的话重现性应该是比较好的,楼主说重现性较差,具体是怎么个差法?能否上具体的数据、谱图?

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  • Ins_b8411e0b

    第5楼2021/11/15

    这个

    砂锅粥(czcht) 发表:按道理来说内标法的话重现性应该是比较好的,楼主说重现性较差,具体是怎么个差法?能否上具体的数据、谱图?

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2021/11/15

    应助达人

    内标曲线相关系数0.999,内标法内标为什么还会绘制曲线,不应该每次内标注入量一致么。还有楼主是自动进样还是手动进样,如果是手动进样的话跟操作手法有关系,如果是自动进样,那重复性不好跟进样口有关系,比如隔垫漏气,衬管吸附,色谱柱头吸附等等.,需要维护好仪器后再试

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  • 深蓝

    第7楼2021/11/15

    应助达人

    具体能差多少呢?10%以内都是正常的

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  • zyl3367898

    第8楼2021/11/15

    应助达人

    进样垫与衬管换成新的,检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气,也换成新的。

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  • 安平

    第9楼2021/11/15

    应助达人

    楼主详细说说具体的问题为好。

    一般重复性不良的话。

    首先确认仪器工作环境稳定,包括气源和电源。

    其次检查和确认是否存在泄漏。

    再次检查和确认是否色谱柱或者进样口衬管安装不良,是否石英棉填充不良。

    再次考虑进样问题,进样器或者进样手法。

    再次考虑样品问题。

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  • PAEs

    第10楼2021/11/16

    应助达人

    1.进样针故障或方法中进样针抽取及进样速度设置不合理。对此可更换新进样针,根据样品的粘度,在方法中设定合适的样品抽取及进样速度;  
    2.检查样品瓶中样品高度是否足够;  
    3.检查系统是否有漏气;  
    4.衬管污染或者衬管选择不合理。更换新的衬管;  
    5.根据样品及方法选择分流不分流衬管,惰性与非惰性衬管。选择是否安装有石英棉的衬管;  
    6.如果采用的是分离模式进样,检查分流平板是否污染,更换新的分流平板及分流出口捕集阱;  
    7.气相色谱仪是否已运行稳定;  
    8.色谱仪FID检测器喷嘴堵塞。异丙醇超声清洗喷嘴ECD检测器尾吹管中石英衬管是否折断,检测器废气口是否堵塞:更换石英衬管,保持ECD废气管通畅;  
    9.色谱仪FPD、TCD检测器、废气出口或者放空管堵塞。需更换或者疏通放空管。

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