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关于FACT的建立问题

ICP光谱

  • 关于FACT的建立问题

    我按照14年的(FACT的Fe对Pb的干扰)帖子和安捷伦客户手册上FACT实验进行如下实验:

    从检测经验上看,Cu的浓度有10000ppm时,不存在的Zn在202.548波长上出现结果约有3ppm

    计划实验步骤

    一、
    配置以下溶液:

    溶液基体均为5%盐酸

    标样:①1ppm Cu 0.1ppm Zn0.2ppm Zn0.5ppm Zn1ppm Zn

    空白:纯水

    FACT标样:①5ppm Cu 5ppm Zn ③空白+5%盐酸 ④纯水

    对照组:

    1ppm Zn+0.1ppm Cu

    1ppm Zn+0.5ppm Cu

    1ppm Zn+1.0ppm Cu

    1ppm Zn+2.0ppm Cu

    1ppm Zn+5.0ppm Cu

    1ppm Zn+10.0ppm Cu

    1ppmZn+20.0ppm Cu


    ⑧1ppmZn+100.0ppm Cu

    二、建立FACT模型

    1.标准曲线202.548波段编辑方法时选择2次,将其中1次命名更改为ZnFACT202.548。标准曲线绘制好后,在右侧谱图区点击右键或者在方法编辑器点击进入矫正Zn202.548模式选择point sum(点和),ZnFACT202.548模式选择FACT,右边FACT Wizard区先走blank(采用纯水,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。

    2.右边FACT Wizard区走matrix(采用配制标准一样的基体5%HNO3来走的,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。

    3. 右边FACT Wizard区走Analyte(被测物,采用5mg/LZn,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。

    4. 右边FACT Wizard区走interferent(干扰物,5mg/LCu,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。

    5. 进样品溶液(1mg/L的Zn+10mg/L的Cu,走之前用快泵冲一下),按“读谱图”,读取完成后点击“测试FACT”,检查模型校正情况。(书上的例子是被测物2ppm+干扰物20ppm)

    三、

    实验数据验证安捷伦FACT谱线拟合技术可行性:

    分别进样对照组①②③④⑤⑥⑦⑧

    检验同一Zn浓度下,CuZn的影响,验证软件是否有对所建模型自动进行干扰修正。


    实际上的情况出现的问题如下:

    1、标液配置完成。

    2、建立FACT模型:

    点击编辑方法,点击“波长校正”如图下:

    问题在于我选择了两个同样的波长(Zn202.548),点击其中一个选择FACT之后,另一个也会变成FACT,点回另一个的点和,又两个同时变点和。

    参考论坛里的14年(FACT的Fe对Pb干扰)和13年(FACT的铁基干扰研究)中,都能使两个同样波长的选择不同的模式。


    之后我无法找出问题原因,后索性就先不管点和来做对比,直接建立FACT,问题又来了:

    建立模型直到最后一步进样品,出现如下选择:

    因为没有在帖子或操作指引上看到过这一步该如何选择,

    私以为将“基体”“干扰物1”放到《干扰的模型》中,另外的一样,然后出现以下谱图:

    因为没有在当时实验的时候截到图,我直接描述以下:绿线在红线之下,黄线在基准线下而且顶峰位置反向。没有截到图,今天第二天回来稍微画了一下像这样



    再次进样了几次还是一样没对,再次试了一次将“样品溶液”换成5ppm的Zn,黄线反弹但也无法达到绿线的情况。稍微画了一下大概像这样


    关闭方法编辑后,尝试建立的标准曲线会变成负向,202的波长后3个标液会变成负向导致无法建立曲线。

    问题总结如下,希望有经验的老师可以解答一下:

    1、建立方法,多选择的一个波长,在波长校正处选择校正模式时,无法做到两个同样波长选择不同的模式,会跟随着变化导致无法做到对比。

    2、建立FACT的模型时,样品进样后点击"测试FACT"得不出一个黄线和绿线在顶峰重合,红线在基准线附近的结果。不明原因,以Cu对Zn为例。




  • 该帖子已被版主-tang566加5积分,加2经验;加分理由:问题描述清晰
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  • JOE HUI

    第1楼2021/11/17

    应助达人

    楼主说两个同样的波长(Zn202.548),点击其中一个选择FACT之后,另一个也会变成FACT,点回另一个的点和,又两个同时变点和。楼主在方法设置时候该元素两个同样波长设置时候选择两次,在,fact里面改其中一个就可以了,不会你选择其中一个,后面又变回去的,我们FACT干扰不会,见附件图片

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  • NTKY?

    第2楼2021/11/17



    老师你看这样对不对,我确实有将Zn202.548选择了两遍,不清楚为什么在fact那边选了之后会同样变化。很头疼,虽然或者可以考虑不在同一个曲线上做对比。在同一时间做两个曲线分开对比,不严格要求偏差以定性的看。

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  • NTKY?

    第3楼2021/11/17

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主说两个同样的波长(Zn202.548),点击其中一个选择FACT之后,另一个也会变成FACT,点回另一个的点和,又两个同时变点和。楼主在方法设置时候该元素两个同样波长设置时候选择两次,在,fact里面改其中一个就可以了,不会你选择其中一个,后面又变回去的,我们FACT干扰不会,见附件图片

    老师你看我这样对不对,

    如图,我确实是有将该波长选择两次,但是在fact处仍然做不到分开选择。不清楚这软件的运行逻辑是怎么样的

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  • JOE HUI

    第4楼2021/11/17

    应助达人

    我们实验室主要是做铁对铅,镉的干扰,主要针对五金件,楼主做FACT干扰还是有点异常,我们是买高纯铁粉做的,铁粉纯度是99.5%,是有证物质。其实干扰物影响被测元素具体影响多大,还是有限度的,浓度太低比如1–100mg/L我觉得影响都有限,我们主要建立两个干扰模型,以高纯铁粉含量分别称量0.1/0.5(g),定容100mL,假设分析物是混标铅,镉,浓度是0.5mg/L,我们还建立了一个分析物和干扰物在一起的混合溶液,其目标元素铅镉浓度是0.5mg/L,干扰物是铁,质量是0.5g,最终定容是100mL,如附件所示

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  • NTKY?

    第5楼2021/11/17

    咨询了一下维修的工程师,他跟我说FACT其实没有选择另外一个波长来的方便粗暴,问题确实是这么个问题,但我就是想做出来fact。。

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  • JOE HUI

    第6楼2021/11/17

    应助达人

    继续上述说明,曲线正常做,不需要单独调干扰物元素在曲线里面,只需要单独建立干扰物模型即可

    NTKY?(Ins_34915138) 发表:咨询了一下维修的工程师,他跟我说FACT其实没有选择另外一个波长来的方便粗暴,问题确实是这么个问题,但我就是想做出来fact。。

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  • JOE HUI

    第7楼2021/11/17

    应助达人

    像我们做铁对铅,镉干扰,最终要testFACT,最后还要更新工作模板,若FACT拟合效果不好,FACT要重新做

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  • NTKY?

    第8楼2021/11/17

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:像我们做铁对铅,镉干扰,最终要testFACT,最后还要更新工作模板,若FACT拟合效果不好,FACT要重新做

    请问一下就是FACT在曲线建立后校正还是曲线建立前校正

    空白、基体、被测物、干扰物、样品该怎么样的配比较为合适才能出现这样绿线黄线重叠,红线在基准线附近呢

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  • JOE HUI

    第9楼2021/11/17

    应助达人

    我们实验室是曲线做完后再建立FACT校正,做完要更新保存默认使用本次FACT校正,对于校正后看下拟合效果,纯标液的同元素相同两条波长无干扰拟合重叠,如附件图片一样,对于干扰物,也是凭经验近似假设含量去模拟

    NTKY?(Ins_34915138) 发表:

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  • dori

    第10楼2023/09/14

    这个必须点赞??,收藏,来研究一下

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