1.标准曲线202.548波段编辑方法时选择2次,将其中1次命名更改为Zn(FACT)202.548。标准曲线绘制好后,在右侧谱图区点击右键或者在“方法编辑器”点击进入“矫正”。Zn202.548模式选择point sum(点和),Zn(FACT)202.548模式选择FACT,右边FACT Wizard区先走blank(采用纯水,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
2.右边FACT Wizard区走matrix(采用配制标准一样的基体5%HNO3来走的,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
3. 右边FACT Wizard区走Analyte(被测物,采用5mg/L的Zn,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
4. 右边FACT Wizard区走interferent(干扰物,5mg/L的Cu,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
5. 进样品溶液(1mg/L的Zn+10mg/L的Cu,走之前用快泵冲一下),按“读谱图”,读取完成后点击“测试FACT”,检查模型校正情况。(书上的例子是被测物2ppm+干扰物20ppm)
三、
实验数据验证安捷伦FACT谱线拟合技术可行性:
分别进样对照组①②③④⑤⑥⑦⑧
检验同一Zn浓度下,Cu对Zn的影响,验证软件是否有对所建模型自动进行干扰修正。
实际上的情况出现的问题如下:
1、标液配置完成。
2、建立FACT模型:
点击编辑方法,点击“波长校正”如图下:
问题在于我选择了两个同样的波长(Zn202.548),点击其中一个选择FACT之后,另一个也会变成FACT,点回另一个的点和,又两个同时变点和。
参考论坛里的14年(FACT的Fe对Pb干扰)和13年(FACT的铁基干扰研究)中,都能使两个同样波长的选择不同的模式。
之后我无法找出问题原因,后索性就先不管点和来做对比,直接建立FACT,问题又来了:
建立模型直到最后一步进样品,出现如下选择:
因为没有在帖子或操作指引上看到过这一步该如何选择,
私以为将“基体”“干扰物1”放到《干扰的模型》中,另外的一样,然后出现以下谱图:
因为没有在当时实验的时候截到图,我直接描述以下:绿线在红线之下,黄线在基准线下而且顶峰位置反向。没有截到图,今天第二天回来稍微画了一下像这样
再次进样了几次还是一样没对,再次试了一次将“样品溶液”换成5ppm的Zn,黄线反弹但也无法达到绿线的情况。稍微画了一下大概像这样
关闭方法编辑后,尝试建立的标准曲线会变成负向,202的波长后3个标液会变成负向导致无法建立曲线。
问题总结如下,希望有经验的老师可以解答一下:
1、建立方法,多选择的一个波长,在波长校正处选择校正模式时,无法做到两个同样波长选择不同的模式,会跟随着变化导致无法做到对比。
2、建立FACT的模型时,样品进样后点击"测试FACT"得不出一个黄线和绿线在顶峰重合,红线在基准线附近的结果。不明原因,以Cu对Zn为例。