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GCMS响应一直增加

  • 一吱小鱼
    2021/11/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近用气质测DBPs。走了样品后仪器响应飙升。样品基底干净是纯水。连续走溶剂后响应剧烈下降,与前面做的标曲比响应掉了一倍,接着走标准品响应一直掉。再走样品响应又升,走标准品响应又逐渐下降。换了以前测的别的标准品也是如此。目前换了衬管隔垫,切换了灯丝均无效。质谱调谐正常,无漏气。下图为连续走九针标准品仪器响应逐渐下降的数值。希望能够得到各位的帮助。
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  • JOE HUI

    第1楼2021/11/23

    应助达人

    连续九针标准品响应值变化大,要不就是GC端有问题,要不就是质谱端有问题,而仪器调谐正常,不漏气,楼主,你目前调谐后电压多少?连续九针后考虑调谐看下目前电压多少?怀疑电压有异常波动,其次对于GC端,除了楼主换衬管,隔垫,切换灯丝,楼主也需要考虑进样针,进样口的维护,分流平板是否异常,需要清洗或者换新的,对于色谱柱考虑老化一下,或者切割前进样口端柱子等或者考虑柱效问题,换根新柱子老化后再进标准品试试。

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  • xiaogumd11

    第2楼2021/11/23

    应助达人

    连续走九针标准品仪器响应逐渐下降,换一下进样隔垫。把针用丙酮洗一下

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  • 佳人伴孤灯

    第3楼2021/11/23

    1、卤代酰胺,酰胺之类的物质应该对柱子的要求比较高,看看用的柱子是否合适,汽化温度是否合适,试一下FFAP之类的柱子;
    2、检查一下调谐报告的增益因子看是否是小于1或者1~2之间,如果太大表明离子源有问题,需要清洗,看能否降下来;
    3、看一下衬管是否去活,尽量用去活衬管吧。

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  • 安平

    第4楼2021/11/23

    应助达人

    既然进样某个样品之后,出现的问题。

    那么建议重点怀疑色谱系统是否惰性不良。建议更换色谱柱和衬管石英棉实验。


    此外运行一下gcms的程序升温空白,如果仍旧出现鬼峰,建议报修一下

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  • sdlzkw007

    第5楼2021/11/23

    应助达人

    貌似进样系统惰化有点儿问题,卤代酰胺极性较大,需要全钝化进样系统。

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