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联苯胺走不出峰

Garfie1d

2021/12/22

气质联用（GCMS）

依据《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法联苯胺液液萃取-气相色谱质谱法》（中国环境科学出版社，2009年）（一）

设备是岛津QP2010SE，柱子是-5ms。标物是甲苯中的联苯胺（ρ=1000μg/ml），稀释至标线最高点5.0 mg/L进样。

色谱分离条件：柱箱起始温度 40℃，保持1.0 min，以15℃/min 到100℃，保持2.0 min，以20℃/min 到240℃，保持2.0 min，再以10℃/min 到310℃，保持5.0 min。

进样口：温度 250℃，不分流进样。传输线温度为 310℃。离子源温度：230 ℃。扫描范围：35～450 amu，扫描时间＜1 s/scan。

现在是除了溶剂峰以外，完全没有峰，也提取不到184和92这两个特征离子。SIM模式和Scan模式都没有峰。这到底是怎么回事？

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安平

第1楼2021/12/24

应助达人

调谐是否正常？

如果正常，ms没有问题。

既然溶剂可以出峰，那么至少进样正常，色谱柱是通畅的。

其他物质和分析项目是否正常？

可以考虑提高进样浓度，延长程序升温的高温段时间实验。

考虑是否当前方法的灵敏度不足或者柱温过低

0

深蓝

第2楼2021/12/24

应助达人

这个物质比较好做的。先确认进样系统是否正常，再确认质谱系统是否正常，这个升温没有问题

0

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