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中药样品前处理，用甲醇溶解样品不能无法完全溶解该怎么办呢

DeepHouse

2022/01/20

液质联用（LCMS）

拿到一种中药粉末，想知道里面有哪些成分（非靶向，没有目标化合物，老板只想尽可能大量的检测出更多的有机物），我的前处理办法是先水溶（1g样品，10mL水）—加10mL乙酸乙酯超声萃取半小时—离心取上清—无水硫酸钠静置15分钟—再离心取上清—35度旋蒸40分钟—加100%甲醇溶解—0.22微尼龙膜过滤—取1毫升上机。但是我发现最后用甲醇溶解的时候还是有很多物质不能溶解……请问大家有遇到这种情况吗？或许有什么解决办法吗

分
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hujiangtao

第1楼2022/01/21

应助达人

乙酸乙酯对有机物的溶解性不如乙腈，加水后加乙酸乙酯不能保证大多数物质进入到乙酸乙酯层；可以考虑加水后加氯化钠利用盐析作用让更多有机组分进入到乙腈层，然后再进行旋蒸等后续处理。
甲醇溶解的不好话可以用乙腈试一下

0

torekill

第2楼2022/01/21

首先请确定是中药粉末而不是中药提取物的粉末

中药粉末那是绝对不可能随便溶解于溶剂中的，大部分不溶于甲醇是正常现象

第二，既然你的目的是尽可能多找到里面的化合物，那你根本没必要采用这种办法进行前处理

直接分别用不同比例的水甲醇超声加热回流，然后过滤上机检测即可，找一个峰最多的就行了

0

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