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峰分叉怎么办

  • Ins_a5ac00d7
    2022/02/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 原来是一个峰,但是最近分叉, 从峰高的中间劈开了,这是什么原因?
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  • 第1楼2022/02/09

    应助达人

    可能原因:样品体积过大,减少进样体积;   
    色谱柱过载,稀释样品;    溶解样品的溶剂选用不当,将样品在流动相中溶解;如果不行   
    尽可能将进样体积降低(如1微升);色谱柱有“塌陷”、短流或断流,更换色谱柱;    使用较温和的分离条件,使用柱前过滤装置;   

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  • 123

    第2楼2022/02/09

    应助达人

    换一根柱子试试 ,若有以上现象 那就是柱子柱效不行了,个人感觉,柱效降低的可能性比较大

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  • JOE HUI

    第3楼2022/02/09

    应助达人

    楼主,液相色谱上遇到分叉峰, 可能硬件或方法上有问题, 如果相同浓度的物质之前不分叉,现在分叉,除了柱效不行,考虑更换液相色谱柱外,还需要考虑对进样系统维护,如管路连接、色谱柱头塌陷或者柱头的筛板被堵导致的。比如1.对解决柱头筛板被堵的问题,可考虑反冲, 柱出口放空,冲20-30ml流动相。虽然柱子上都有表明使用方向,但是对于硅胶基质的色谱柱基本都可以反冲。 将柱头污染物如泵密封圈的碎屑,样品中的污染等冲走,就能解决问题。当然,还是要提倡大家注意样品上机之前的前处理和及时更换磨损的泵密封圈。有条件的还是用保护柱,大不了就换保护柱,也比换色谱柱强。
    2更换或清洗筛板
    现在估计做这个事情的人不多,但是如果有废柱子,想练练也未尝不可。将筛板取下来,用超声波清洗器清洗,晾干后安装;如果清洗后依然没有效果则需要更换新的筛板。
    当然,还是要提倡大家注意样品上机之前的前处理和及时更换磨损的泵密封圈。有条件的还是用保护柱,大不了就换保护柱,也比换色谱柱成本更低。

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  • 安平

    第4楼2022/02/09

    应助达人

    楼主详细说说具体的情况为好,什么柱子什么流动相?什么样品?有图么?


    色谱峰分叉可能与色谱柱(还包括保护住)的污染或者损坏有关。

    可以清洗或者更换实验予以确认。


    也可能与分析环境或分析条件有关,例如样品溶剂选择不良,流动相选择不良。具体问题具体分析为好。

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  • hujiangtao

    第5楼2022/02/09

    应助达人

    如果样品浓度一样的话可能柱效下降了

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  • dadgoh

    第7楼2022/02/10

    应助达人

    会不会是柱子超载,减小进样量试试。

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