歌名
第1楼2022/02/24
应助达人你把你要做的四环素CAS发我，我找下我这边有无哈，但是有的话我估计也不全。
楼主有时间可以多看下TSQ化合物方法优化哈，做方法前做好坐下维护，洗一下传输管，响应差就调整离子源温度、雾化温度、传输线温度等参数哈，尽量调整强度高一点。峰型差就调整流动相哈，这个跟MS关系不大，调整完流动相后再去用流动相优化一下MS方法，基本就可以了。不清纯流动相选择 的话最好最快的方式是看看参考文献（ｔｈｅｒｍｏ的工程师响应不快）。化合物响应低还有一个注意的点就是要看看化合物本身结构，这个需要一定的化学知识基础和经验哈，有些化合物本身响应就不高响应低是很正常的
Ins_f58a9817
第2楼2022/02/24
盐酸土霉素：2058-46-0
盐酸四环素：64-75-5
盐酸金霉素：64-72-2
盐酸多西环素：24390-14-5
质谱方法优化的很好，根据标准上的流动相梯度比例走但是峰拖尾很长，调了流动相比例也换了流动相加了甲酸等等但是还是没有找到明显的目标峰。有没有成熟的液相方法参考
Insm_75159e87
第3楼2022/02/24
流动相：A2相为0.1%甲酸水，B1相为甲醇
梯度洗脱条件：
时间（min） | A2相（%） | B1相（%） |
0.00 | 95 | 5 |
1.00 | 95 | 5 |
3.00 | 20 | 80 |
4.00 | 5 | 95 |
6.50 | 5 | 95 |
6.60 | 95 | 5 |
8.00 | 95 | 5 |
质谱参数 | 参数值 |
喷雾电压，V | 3500 |
鞘气压力，Arb | 35 |
辅助气压力，Arb | 5 |
尾吹气压力，Arb | 0 |
离子传输管温度，℃ | 350 |
雾化温度，℃ | 350 |
化合物 | 定量离子对（m/z） | 定性离子对（m/z） | 碰撞能CE（eV） |
土霉素 | 461.2>426.1 | 461.2>443.425 | 13 |
461.2>426.1 | 22 | ||
四环素 | 445.25>410.179 | 445.25>427.25 | 11.07 |
445.25>410.179 | 17.17 | ||
金霉素 | 479.175>444.075 | 479.175>462.1 | 19 |
479.175>444.075 | 24 | ||
多西环素 | 445.25>428.179 | 445.25>428.179 | 16.29 |
445.25>154.196 | 29.43 |
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